ICP分析による植物の金属元素の定量について

No.41164 2018-09-08 08:00:03 ZWlfac わさび

現在、ICP分析を利用して植物内に含まれる微量元素を同定しようとしております。

この分析のプロセスとして

１．植物の乾燥
２．硝酸（６５％）と過酸化水素を利用した分解
（ホットプレート上で２４時間、およびMicrowaveによる分解）
３．ICP分析

です。

いくつかの文献を読んでいて２点、気になった点があります

A．１．植物の乾燥について
８０℃で乾燥するとAsやSeの分析の妨げになると書いてあったのですが、
これらの物質はいずれも８０℃程度で揮発するようなものでは
ありませんが、なぜでしょうか？

B．３．ICP分析について
ICP分析をするにはサンプルを硝酸１％溶液で調整する必要があります。

そこで、２．のプロセスを終えた後、一旦サンプルを乾固させ、その残滓を
１％硝酸で溶かしてICP分析を行う予定でおりました。

しかし、２．のプロセスでサンプルを完全に乾固させると、分析結果に
影響を及ぼす、という注意がありました。

これは、乾固する際に、一部の金属が揮発してしまうのでしょうか？

もし、そうならば、どのようにして硝酸１％溶液に調整すればよいのか（ホットプレートの加熱で、硝酸濃度も変化していると考えられる）、
ご存じの方がいらっしゃたら、ご教授いただけたら幸いです。

どうぞよろしくお願いいたします。

No.41165 【A-1】

Re:ICP分析による植物の金属元素の定量について

2018-09-10 22:39:07 たそがれ （ZWla61d

植物の乾燥について
植物の種類にもよるでしょうがAsやSeは100℃程度から少しずつ揮散し始める、という文献もあります。（竹葉等が試料でした）　　ちなみに植物が対象ではありませんが、底質調査方法では105～110℃で乾燥した乾燥試料で可なのはCd Pb Cu Zn Gr等でAs Seは不可（常温での風乾試料は可）となっています。
また、肥料等試験法では「例として40℃で70h程度、65℃で5h以上」とあります。
自ら多くのデータで確認できないのであればその程度に抑えておくのが無難ではないでしょうか。

ICP分析について
分解に使用した酸を排除してあらたな酸を加える手法をもちいる場合、乾固しすぎてはいけない、というのは複数のテキストで出てきます。完全乾固すると元素によっては酸化物被膜となって酸に溶けなくなります。乾固直前のシラップ状でホットプレートから下し、放冷すると結晶性の乾燥状態が表れるのが理想のようです。前段で回答したようにAsやSeは特に注意が必要でしょう。また、酸濃度1％は溶解するうえで心配です。5％程度の酸に溶かしてそのまま、あるいは１％か2％に希釈して機器に導入が普通でしょう。

最後に蛇足ですが、ICPはICP-MSですよね。ICP発光直接導入では感度が低すぎて微量分析には使えないと思います。（食品や環境分析の公定法では出てきません）

回答に対するお礼･補足

「たそがれ」さま

大変わかりやすいコメントをありがとうございました。

論文や参考資料などに目を通していたのですが、「高温で乾燥してはいけない」「乾固してはいけない」などの注意はあっても、その理由については触れられておらず、悶々としておりました。「たそがれ」さまのご説明をよみ、すっきりいたしました。

溶解手法についてもありがとうございます。大変参考になります。
（ICPはICP－MSです。説明が不足しており、申し訳ございませんでした。）

あらためて、貴重なご意見と的確なアドバイスありがとうございました。

今後ともどうぞよろしくお願いいたします。

わさび

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