環境Q&A

No.39148 【A-3】

Re:ヒ素分析について

2013-04-24 23:01:33 たそがれ （ZWla61d

DRCとはダイナミックリアクションセルと呼ばれるもので、リアクションガスを流すことにより、先に説明したヒ素と重なってしまうアルゴン塩素等を排除するシステムです。
ERAN DRCシリーズは発売されてから年月が相当過ぎているため、数回のバージョンアップが行われていると思われます。リアクションガスの変更も行われているかもしれません。貴殿の使用されている機種がどの程度のバージョンなのかもわからないため、私のような一般ユーザーが答えるような内容ではないのです。
以下のサイトを参考にしながら、わからないことは横浜本社に質問してください。
http://www.perkinelmer.co.jp/csfaq/elandrcii_index.html

ベテランのICP-MS担当の方がおられます。（このようなサイトで個人名を出すことはできません）
また、ICP-MSはよほどきれいな試料液でない限り、絶対検量線法は採用できません。ヒ素の場合、質量数の近いイットリウムを選んで内部標準法で測定するのが普通です。

尚、基礎を勉強してからでないとこのようなサイトで質問されても大変非効率です。
日本分析化学会より「ICP発光分析・ICP質量分析の基礎と実際」という書籍が発行されています。
このような書籍で勉強されてからワンポイントで質問された方がよろしいかと思います。

No.39142 【A-2】

Re:ヒ素分析について

2013-04-21 00:15:17 たそがれ （ZWla61d

ワンポイントで済ます予定でしたが、ベテランの方ではないようなので少し補足します。
まず、機器についてどこまで低濃度まで測れるか（装置検出限界）を感度と表現されていますが、JISではまだ残っているものの国際的には通常、感度と呼びません。検量線のスロープ、いわゆるどこまで小さな濃度変化まで識別できるか、を言います。

検出限界、感度以外に機器の性能を表す指標はいくつかありますが、代表的なものとして精度があります。繰り返し測定でのばらつきの程度のことです。
一般にフレームレス原子吸光は精度が少しよろしくないといわれています。
次に系統誤差ですが真の値からの偏り、のことです。
貴殿の言われているのはこの原因についてだと、解釈することにしますが、重要なことは一回だけの測定では系統誤差は求められない、ということです。、高値を示した、といってもたまたま高い方にばらついたのかもしれません。数回（６〜７)の繰り返しの平均値で評価してください。これで初めて共存物質による影響についてスタートラインにつけるのです。
ICP-MSについては使用している以上、ご存知かもしれませんが、ヒ素とアルゴン塩素、また、カルシウム塩素は質量にほとんど差がないため、すっぽり重なり高値の原因となりえます。A社の7500シリーズはヘリウムで多原子イオンを排除するシステムがあるはずですのでそのモードを採用していれば影響はほとんどないはずです。また、ヘリウムを流さないノンガスモードでは、大変大雑把ですが、塩化物イオン3000mg/L含まれているとヒ素のピークとして0.05 mg/L程度検出してしまいます。
また、とんでもなく塩類が濃い溶液ではコーンの目詰まり等、機器そのものに影響が出ますので、水素化物発生原子吸光を選択せざるを得ないでしょう。

尚、フレームレス原子吸光や水素化物発生原子吸光だって低値や高値の原因となる干渉はいくらでもありますので勉強してください。

No.39138 【A-1】

Re:ヒ素分析について

2013-04-17 23:00:39 たそがれ （ZWla61d

>１．測定機器による影響？
>ICP/MS、水素化物発生ｰ原子吸光光度計、フレームレス原子吸光光度計この3つの方法で測定値に違いはあるのでしょうか。感度に差があるということは理解しております。測定可能な範囲での違いはあるか、ということです。

標準試料と出力の関係を確定するのが検量線作成ですので、理想的な溶液では違ったらおかしいのです。検量線の引き方が間違っている、ということになります。

>２．測定試料による影響？
>今回測定した試料では、塩分が多いためICP/MSでの測定値が高く出たのではないか、と考えています。

推測が当っている可能性があります。ICP-MSのメーカーと機種を教えてください。