塩化ビニルモノマー、エピクロロヒドリン　分析方法について

No.38201 2012-03-24 07:48:27 ZWle619 環さん

皆様の見解をお伺いしたく、投稿させていただきました。
水質汚濁に係る人の健康の保護に関する環境基準等の施行等について(平成16年3月31日環境省水環境部長通知）の塩化ビニルモノマー、エピクロロヒドリン分析方法の標準液、サロゲート溶液、内部標準液の検量線、添加回収率、濃度計算が理解できなくて困っております。
この分析方法を実際に行われた方がいらっしゃったら、是非御教授願います。
よろしくお願い致します。

No.38215 【A-3】

Re:塩化ビニルモノマー、エピクロロヒドリン　分析方法について

2012-03-26 20:51:02 Lake （ZWla752

私の所の機器は、バイアルをセットするタイプで、内標準は自動注入されます。
そのため、試料水にはサロゲートのみを添加し、検量線はブランク水に標準液とサロゲートを添加して測定しています。

サロゲートの回収率は1度サロゲートの検量線をつくって確認した後は、大きく感度が変わらない限り特に調べてません。
サロゲートの回収率が変化するとすれば操作ミスかトラップ管の劣化しか考えられないので…

おおざっぱな言い方をすれば、サロゲートは「クリーンアップスパイク」(クリーンアップはしてませんが)、内標準は「シリンジスパイク」と思えばいいと思います。

添加回収試験は、試料水に既知の標準液とサロゲートを加えて調べればいいです。
GC/MSやLC/MSを使う分析ではよく使う方法です。

回答に対するお礼･補足

Lakeさん、ありがとうございます。
深く考えすぎておりました。
もう一度勉強してみます。ありがとうございました。

No.38205 【A-2】

Re:塩化ビニルモノマー、エピクロロヒドリン　分析方法について

2012-03-24 21:57:13 素人（ZWlb02c

私も困ったので、私の試験所の解釈を記載いたします。
もし違っていたら、ごめんなさい。
測定用試料は試料+サロゲート溶液+内標準液
空試験試料は水+サロゲート+内標準液
添加回収試験は測定用試料+対象標準液を添加

検量線は2つ
一つは対象標準液+サロゲート溶液（対象標準液は各段階、サロゲートは一定）
2つはサロゲート溶液+内部標準液（サロゲート溶液は各段階、内部標準液は一定）

これで良いと思っておりますが、確かにこの方法は分かりにくく
解釈が難しいと思います・・。

回答に対するお礼･補足

素人さん、御回答ありがとうございます。
私もこの解釈を致しましたが、合っているのかどうか分からず
このQ&Aに質問いたしました。

ありがとうございます。

No.38202 【A-1】

Re:塩化ビニルモノマー、エピクロロヒドリン　分析方法について

2012-03-24 17:54:59 Lake （ZWla752

年に1回ですが分析をやってます。
典型的なパージ＆トラップGC-MS法だと思うのですが…

あなたの疑問点が何なのかご質問からはわかりかねるので何をお答えしたらいいのかよくわかりません。
できれば具体的な疑問点を記載していただけると他の回答者からもアドバイスが得られると思います。

回答に対するお礼･補足

Lakeさん。
御回答ありがとうございます。

私の疑問点はまさに素人さんの言わんとするところで
検量線の作り方や回収率の作り方です。

Lakeさんがどのように行われているか、すいませんが御教授願います。

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