一般財団法人環境イノベーション情報機構
フェノール排水測定について
登録日： 2011年09月20日 最終回答日：2011年10月20日 水･土壌環境 水質汚濁
No.37499 2011-09-20 16:03:25 ZWle228 にい君
フェノール排水測定を二つの会社にやらせているのですが、
測定値に毎回5倍〜10倍の差が出ます。
両社ともJIS K0102(2010)という試験方法でやっているのですが、
フェノールの測定はそんなに困難、不確実ということなのでしょうか？
どちらが正しいのか調べる方法はあるのでしょうか？
どなたかご教示ください。
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No.37585 【A-8】
Re:フェノール排水測定について
2011-10-20 10:46:46 ｓｕ （ZWle22b
まず、回答が遅れたことを にい君さん へお詫びします。
Ａ７の後、数日は気を付けていたのですが、回答に対するお礼･補足
が付いていなかったため、解決したと思ってしまいました。
以前、どこかで常連の回答者の方が書かれた様に、回答に対してコメ
ントが付いたときには、回答者にメール連絡が届くサービスがあると
有難いと感じました。
> たいへんお詳しい方のようなので、上記の点から、フェノール測定
> 値が高くなる要因について気が付く点があれば教えてください。
特にフェノール類に詳しいわけではないので、“食品”から連想して
手洗いや消毒液に含まれているのかな？
それが排水口近くの側溝に時々流れると変動するかも？
ぐらいのことしか思い浮かびません。
十分な容量の水槽を通った後に平均化された排水を採水するのであれ
ば、分析機関の問題と考えるのが合理的です。
お役にたてず申し訳ありません。
ところで、ご質問から１ヶ月が経ち、にい君さんの職場では何らかの
解決ができたころではないでしょうか。
当初の予想通り、分析機関がバラツキの原因でしたか？
もし、よろしければ、このＱ＆Ａに可能な範囲で良いので、後日談を
コメントされると、類似事例に悩まされる人の参考になると思います。
回答に対するお礼･補足
たいへん詳しいコメント、誠に有り難うございました。
残念ながら、未だ問題解決には至っていませんが、
いくつかのヒントは得られたような気がします。
No.37521 【A-7】
Re:フェノール排水測定について
2011-10-03 12:13:44 ｓｕ （ZWle22b
> 回収率が高い方が正確ということですよね。
> 又、どのくらい回収率があれば正確といえるのかご存知でしたら教えて
> ください。
とありましたので。
残念ながら、実排水のフェノール類の回収率の経験は持っておりません。
人により異論はあるでしょうが、８０％以上が望ましく、５０％以下では
何かしら、はっきりした原因があるのではないかと思います。
あくまでも私見です。参考文献なんてありません。
また、はっきりした原因があっても、分からない場合もあります。
視点を変えて、濃度、排水量等が不明なのですが、一般的な工場排水で、
フェノール類が問題（or気になるレベル）になることは稀ではないでしょうか。
Ａ−５までの補足から勝手に想像すると、
・公的機関が立入検査で採水して、民間の分析機関へ委託した。
・事業場としては定期的に２社に分析を依頼していたが、従来から結果に
1ケタの差があり、不審に思っていた。
例えば、２社に違う曜日、時間帯に依頼するようなことは無いでしょうか。
分析会社の結果が正しいと仮定して、発生側の原因は検討済みですか。
問題を大きくした後から「発生側の変動」ではいけないので・・・。
「分析結果がおかしい？」という前提のご質問でしたが、発生側についての
情報が無かったので、失礼とは思いましたがコメントしました。
回答に対するお礼･補足
具体的な御回答、誠に有り難うございました。たいへん参考になります。
私共は、食品製造会社で、公的機関の立入検査があり、時々基準をオーバーします。同一の排水を公的機関は午前中に持ち帰り、当社委託二社は同日の午後に持ち帰ります。
ただ、同時に溶解性鉄も測定しており、そちらは当社委託の二社、公的機関はほとんど差が無いのです。私共の排水は塩分濃度、温度、酸性 共にかなり高いものです。
たいへんお詳しい方のようなので、上記の点から、フェノール測定値が高くなる要因について気が付く点があれば教えてください。
No.37520 【A-6】
Re:フェノール排水測定について
2011-10-01 23:36:43 たそがれ （ZWla61d
民間に出されて不具合が生じたのでしょうが、「民間」といえどピンキリなんです。
飲料水などは厚労省が主催する外部精度管理（主催者のみが濃度を知っている試料を各試験所に配布し技能を試すもの）が義務付けられており、はずしでもしたら相当な是正を求められます。
私も県の民間試験機関同志の外部精度管理を何年も主催しましたが、毎年はずしてくるところもあるんですよ。
要するに顧客から依頼される実サンプルでもしょっちゅうはずす、ということです。
それと、御社が採取した試料を相当時間が過ぎてから試験所に届けるのではありませんか。そうだとしたら、これがまた逃げの理由になります。試料は採取してから分析するまでは数時間以内、と限定させる必要があります。
やはり、検査機関のレベルを見抜く目も必要になるのです。
回答に対するお礼･補足
たいへん参考になりました。
誠に有り難うございます。
No.37511 【A-5】
Re:フェノール排水測定について
2011-09-23 21:17:23 たそがれ （ZWla61d
まず、両試験所に出している排水は本当に同じものと言えるのでしょうか。一すくいのものを二つに分けましたか。と言いますのも試験所にも立場、プライドがありますのでその辺が逃げの常とう手段になるのです。
でも、その辺がしっかりしているという前提で話を進めますが
確かに「時間が過ぎるとフェーノール分解菌が・・・」とか書いてあります。また、蒸留操作を省けば不具合も出ます。
でもね、そんな操作方法、違反ですよ。
特殊な排水なら別でしょうが、大変レベルの低いことが起こっているのです。
試験の工程を再確認させることは当然だと思いますが「第三の機関を入れる」旨を匂わせてけん制してもよいと思います。
回答に対するお礼･補足
御回答誠に有り難うございます。
すみませんが、再度お尋ねしたいのですが、「第三の機関」とは
第三の民間の検査会社のことですか？それとも、何か技術適正検査機関
みたいなものがあるのでしょうか？
No.37504 【A-4】
Re:フェノール排水測定について
2011-09-21 17:41:54 火鼠 （ZWl8329
>測定値に毎回5倍〜10倍の差が出ます。
>両社ともJIS K0102(2010)という試験方法でやっているのですが、
>フェノールの測定はそんなに困難、不確実ということなのでしょうか？
>どちらが正しいのか調べる方法はあるのでしょうか？
>どなたかご教示ください。
フェノール類の分析は、採取時の前処理がうるさいですよね？また、採取から、分析にかかるまでの時間もかなりシビアではないでしょうか？
設問に疑問。。
２つの会社に分析をやらせている。測定値に５〜１０倍に差がでる。
これはおかしいか？
まったく同じ試料を分析したとして、そんな数値報告されても、ま〜いっか？って言うの？ おかしくないですか？？
普通だったら、依頼会社呼んで追求しますけど？？
ただ、定量下限付近の数値の転がりだと、当たり前かも知れません。
調べる方法は、サンプルを、該当２社と、それ以外の分析会社に出したらいかがですか？
この場合、どちらかの分析会社に似る場合が多いのですが、まったく違う場合もありますよ。
まず、依頼している会社と十分な討議されたらいかがですか？
回答に対するお礼･補足
早々の御回答、誠に有り難うございました。
もちろん、私共としましても依頼会社に問い合わせしているのですが、
素人なのでうまく追及できず、双方とも相手方の前処理、保存方法、測定技術
の問題であり、自分の方が正確だと主張している状況です。
それと、実は公的機関が検査会社に依頼した分があり、それがちょうど中間ぐらいなので困っています。
No.37503 【A-3】
Re:フェノール排水測定について
2011-09-21 17:35:41 ｓｕ （ZWle22b
>どなたかご教示ください。
まずは、分析機関に質問されてはどうですか。
少なくとも、依頼者からの質問には応じてくれるはずです。
経験から、良心的な会社であれば、貴社の排水に標準物質を添加して、
回収率を報告してくれるかも知れません。
期待した回答と違うとは思いますが、ご参考まで。
回答に対するお礼･補足
早々の御回答、誠に有り難うございます。
標準物質を添加して回収率を報告するよう要求してみます。
回収率が高い方が正確ということですよね。
又、どのくらい回収率があれば正確といえるのかご存知でしたら教えてください。
No.37500 【A-1】
Re:フェノール排水測定について
2011-09-20 16:15:18 たる吉 （ZWl47e
>測定値に毎回5倍〜10倍の差が出ます。
>両社ともJIS K0102(2010)という試験方法でやっているのですが、
>フェノールの測定はそんなに困難、不確実ということなのでしょうか？
>どちらが正しいのか調べる方法はあるのでしょうか？
>どなたかご教示ください。
専門ではありませんので，ご参考まで。
測定対象の排水は，透明ですか？
透明の場合，「測定時の前処理JIS K 0102の28.1.1 前処理（蒸留法）の実施の違いがある（一方の会社は透明であっても前処理をする社内基準とか）」か，「保存方法が不適切である」か，「同一試料ではない（試料の採取タイミングが異なる）」か，コンタミネーションを疑ってみてはいかがでしょうか？
単純にどちらが正しいかという点で言えば，後1社に測定させてみればわかるのではないでしょうか？
回答に対するお礼･補足
早々の御回答、誠に有り難うございました。
実は、公的機関が検査会社に依頼した分があり、
それがちょうど中間ぐらいなので困っています。
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