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環境Q&A

ヘキサン抽出物質測定でのサイフォン 

登録日: 2011年08月18日 最終回答日:2011年09月08日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.37409 2011-08-18 10:53:24 ZWlad13 jisanmieko

ヘキサン抽出物質の抽出容器による方法を行いたいと思っています。そのときに用いるサイフォンに使うチューブはどんな材質でどのようなものを使うのが適切でしょうか?ヘキサンに溶けないもので、ある程度弾力性のある材質がいいと思うのですが、ヘキサンに耐薬性のある材質で適当のものがわかりません。教えていただけたら、幸いです。
よろしくお願いします。

総件数 4 件  page 1/1   

No.37468 【A-4】

Re:ヘキサン抽出物質測定でのサイフォン

2011-09-08 00:07:44 たそがれ (ZWla61d

数倍の差が出たのは食品系で10〜50 mg/L程度の試料でした。
エマルジョンの推定についてはガラス棒でかき混ぜてみる等の手段もあるようですが、どのような業種のどのような過程(例えば食肉関係の原水とか機械関係の処理水等)から出た水なのか、という情報をもとに行うのが普通でしょう。

それなりの信念、時間的な余裕があればソックスレー抽出も良いかもしれません。しかし、水試料でソックスレー抽出を行っている試験所を私は聞いたことがありません。

No.37454 【A-3】

Re:ヘキサン抽出物質測定でのサイフォン

2011-09-03 10:54:15 たそがれ (ZWla61d

以前、ある事業所で私どもと他の試験所が同時サンプリングした結果で私どもが数倍高かったことがあり、考察を求められたりして大変苦労しました。
私どもは振とう抽出ですが、その試験所は撹拌抽出方式でした。
抽出方式以外の検討要素ををキャンセルするために複数サンプルで偶然誤差を確認したり同様な方式を採用している他社との比較で系統誤差を確認しましたが、この方式の範囲では十分抽出されていて、問題ないのではないだろう、という一応の結論にいたりました。
また、同じサンプルをスターラーでまわして確認もしてみましたが、かなり低くでました。(回転子の大きさや速度を十分検討したわけではありません)
撹拌方式を採用している他の試験所は抽出率においてかなりの検討をしているのではないかと思われますが、それでもごく一部の特異なサンプル(エマルジョンが多い等)においては十分な結果が出ないことがある、という気がします。
これについても複数の試験所と意見を交換したところ、「公定法に沿っているので仕方ない」という意見と「振とうに匹敵するほど抽出されている必要がある」、という意見がありました。
低マトリックス、あるいは水道水に機械油を添加した程度のサンプルくらいは一致するでしょうが、できれば実際のサンプルで外注という形をとってでも振とう方式と比較してみる必要があるのではないでしょうか。

回答に対するお礼・補足

詳しくお教えいただきありがとうございます。数倍の差が出た検体とはどの程度の濃度の検体でしたでしょうか?数mg/L? 数十mg/L? 数百mg/L? 
公定法として定められている以上は、則って測定すべきなのだと考えています。
ただ、「この検定方法における用語の定義その他でこの検定方法に定めのない事項については、日本工業規格に定めるところによる。」との但し書きがあることから、JISの備考にあるように濁度が高い検体やエマルジョンが多量にできる検体については、ソックスレー抽出器による方法を採用すべきだとも考えられます。
濁度の高い検体については外観から判断できますが、エマルジョンができるかどうかは、測定にかけてみないと分からないわけですから・・・最初から、ソックスレー抽出法を採用するほうが回収率のよい結果がえられるのではないか・・・とも思えます。

No.37447 【A-2】

Re:ヘキサン抽出物質測定でのサイフォン

2011-09-02 06:03:59 たそがれ (ZWla61d

告示付表4 備考をもう一度確認してみてください。
「ヘキサン抽出物質5 mg/L以上の試料は分液ロートに移して振とう抽出してもよい」とあります。
現在では風袋が軽ければ1 mgまでひょう量可能なことから振とう抽出を基本にしている試験所がきわめて多いことも事実です。この辺も回答がなかなかつかなかった原因の一つではなかったかと思います。

撹拌抽出では撹拌装置の幾何学形状、回転数等の規定がありませんので抽出率において十分な注意が必要です。

回答に対するお礼・補足

回答いただきありがとうございます。
当方では、ヘキサン抽出物質5 mg/Lを超えるような検体はほとんどないのが、現状です。撹拌は、スターラーを用い、最大の撹拌子で検体が飛び散らない最高速度で10分間撹拌しています。撹拌速度や液の深さ(抽出容器の形状や大きさ)によってかなりの差がでるものでしょうか?

No.37438 【A-1】

Re:ヘキサン抽出物質測定でのサイフォン

2011-08-31 16:35:04 ronpapa (ZWlba5

私が答えられる内容ではないのですが、ゴム管などの材質適性を調べてみました。
(ルール違反のURL記載あるかもしれませんが、大目に見てください・・・)

【 耐ヘキサン性能 】
▲ 天然ゴム
▲ ブタジエンゴム
▲ スチレンゴム
▲ ブチルゴム
▲ エチレンプロピレンゴム
◎ クロロプレンゴム
◎ ハイパロン
◎ エピクロルヒドリンゴム
◎ ニトリルゴム
◎ アクリルゴム
○ ウレタンゴム
▲ シリコーンゴム
◎ フッ素ゴム
(出処:http://www.osaka-rubber.co.jp/doc/p24_30.pdf

▲ スチレンゴム
○ クロロプレンゴム(ネオプレン)
◎ ニトリルゴム
▲ 天然ゴム
▲ シリコーンゴム
◎ クロロスルホン化ポリエチレン
◎ フッ素ゴム(バイトン、ダイエル)
▲ エチレンプロピレンゴム
○ ウレタンゴム
◎ アクリルゴム
◎ フロロシリコーンゴム
◎ テフロン
◎ 軟鋼
◎ ステンレスSUS304
◎ ステンレスSUS316
◎ モネル
◎ インコネル
◎ チタン
◎ アルミ
◎ 銅
(出処:http://www.packing.co.jp/SIRYOU/taiyozai/taiyozai-index1.htm

- 個人的には(油分に対しては)、硝子(ガラス)菅が最も耐薬品性に優れているとは思ったのですが、金属菅と同様に弾力性は無いですよね。
- 参考外の情報でしょうが、以下も(私にとっては)勉強になりました。
 http://www.mitokugomu.co.jp/gomuza.html 某ゴム会社
 http://db-out.nies.go.jp/emdb/pdfs/water/teisitutyousa/0103teisitutyousahouhou.pdf (底質調査方法、環境省/国立環境研究所)4.10にヘキサン抽出物質の項があります。
 http://www.seidokanri.go.jp/block/pdf/block15.pdf 6〜7面(3〜4頁)に、土壌試料調査法としてのソックスレー抽出法とASE(高速溶媒抽出法)について議論されています。
 ↑出処:http://www.seidokanri.go.jp/report/index.html 環境測定分析統一精度管理調査(環境省の事業サイト)

回答に対するお礼・補足

回答いただきありがとうございました。検討した結果、ガラス管にフッ素ゴムを用いてサイフォンとすることにしました。当方は環境庁告示64号の方法で実施しないといけないので原則ソックスレー抽出器を用いる方法は使えないのが難点です。
環境分析での抽出法の違いによってかなりデーターに差ができることは全く知りませんでした。勉強になりました。ありがとうございました。

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