一般財団法人環境イノベーション情報機構
イオンクロマトグラフについて
登録日: 2011年06月14日 最終回答日:2011年06月18日 水・土壌環境 水質汚濁
No.37170 2011-06-14 10:14:48 ZWlae3a 分析おばさん
飲料水中の硝酸態窒素、亜硝酸態窒素、塩化物イオンの検査をイオンクロマトグラフ法で検査しています。ピ−ク形状が悪く(テ−リング、ピ−クに肩が出る)なったので、カラムの寿命だと考え、新しいカラム(Shim-Pack IC-SA2を使用しています)にかえまし。これでシャ−プなピ−クになりました。
ところが400検体程流したところでまた同じ症状がでたので、サプレッサ−カラムも新しいものに替えました。はっきりした肩は出ていませんが、テ−リングぎみで、いつまた同じように肩が現れてもおかしくないような雰囲気のピ−ク形状です。
島津のSCL10Aシリ−ズを使用しています。島津の技術の方に聞きましたが、原因がわからないらしく、お手上げです。検量線は引けましたので、なんとか検査を続けていますが、他に何をどう変えればシャ−プなピ−クが得られるのか、皆さんのアドバイスをいただけないでしょうか?溶離液は、12mM NaHCO3/0.6mM Na2CO3 で、陰イオン専用にしていますし、検体は飲料水のみです。
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Re:イオンクロマトグラフについて
2011-06-18 13:02:23 分析おばさん (ZWlae3a
カラムの前に物理的にゴミを取り除く目的で、インラインフィルタ−という小さいフィルタ−をつけておいたのですが、それが原因でした。これを新しいものに交換し、カラムを1時間ほど逆向きにつけて溶離液を流し、もとに戻して標準溶液を流したところ、美しいピ−クが現れました。
考えてみればものすごく初歩的なミスでした。でもこんなことでピ−クが割れたり肩ができたり、テ−リングしたりすることがわかり、勉強になりました。
もしみなさまの所でお使いのイオンクロで変なピ−クになり始めたら、日ごろ気にしていない小さいフィルタ−も、疑ってみてください。
お騒がせしました。
締め切りにさせていただきます。
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