環境Q&A

No.37183 【A-3】

Re:原子吸光の干渉物質・妨害物質

2011-06-16 20:08:33 煮た鯛 （ZWlcd1c

私も、優秀な分析者の枠に当てはまるとは思えませんが、思いつく範囲の回答です。

発生効率の妨害で考えると、遷移金属が怪しいので、どっちかというと、Alよりは、Tiの影響の方が、大きいのではないでしょうか。
とりあえずは、JIS　K0102の備考4にあるように、塩酸濃度を高めて分析してみるか、未知試料にSeを加えてみて、干渉の大きさを確認してみたら、いかがでしょうか。
この辺が、とりあえずのお勧めです。
きっちりやるなら、手間はかかりますが、前の人の回答にもあるように、標準添加法が、よいのではないでしょうか。

ただ、ばらついているということなので、前処理の段階のちょっとした条件の違いかもしれません。（例えば、10分間加熱後の放置時間とか）
干渉ばかりに囚われずに、その辺も確認したほうがよいと思います。

No.37160 【A-2】

無能な分析屋から、ひとこと。

2011-06-12 16:45:33 火鼠 （ZWl8329

>工場の排水を管理しています。原子吸光を使うのですが、Seを分析しています。このたび、Fe Ti Alを多く含んだ排水を分析対象に上がったのですが、n=3で分析するにしても、機器分析でばらついた値が出ます。
>前処理は正常なのですが、どう考えても水素化する段階で妨害されていると感じています。そこで質問ですが、Feは妨害物質で有名ですが、Ti Alはどうでしょうか？干渉はすると聞いたことがあるのですが、なんとかマスキングできないでしょうか？また、妨害物質の対処方法を詳しく書いている書物はないでしょうか？工場排水試験法をよく読むのですがJIS詳解では、変化球がなく、複雑な排水に関しては、記載されていません。優秀な分析者の方どうかご教授ください

セレンの分析した事ありません。水素化してるんでしょ？だったら何故Ｆｅの影響大きいのだろう？波長帯が大きく違うのでは？
前処理は、正常なのですが？→どうして正常なのですか？きっと、そこが、一番異常だとおもいますけど？？前処理が、正常で有る根拠をしめせば、有能な分析屋から答えがでるかもしれません。
水素化の原子吸光は、前処理さえ、まともにできてればかなりばらつかない分析だとおもいますが？いかがでしょうか？

No.37153 【A-1】

Re:原子吸光の干渉物質・妨害物質

2011-06-11 09:58:04 たそがれ （ZWla61d

回答がなく、困りましたね。
いろいろな元素について個別に妨害を検討した人はあまりいないでしょう。また、「優秀な分析者の方・・・」という表現もそそり立つ壁になっているのではないでしょうか（笑)　　私自身も鉄や銅くらいしかわかりません。
でも・・・少し妙ですよ。
ばらつくのか偏るのか、はっきりさせなければなりません。
ばらつくのなら、前処理のムラや還元条件、機器分析までの時間のムラなのか、機器の条件設定の問題なのかを探す必要があります。
しかし、マトリックスによる干渉は普通、偏りに出るはずです。その場合、標準添加法を、採用するしかありません。（干渉によってほとんど感度が出なければ分析不可となり、定量下限を大きく上げるしかありません）

標準液にAlやTiを加えて干渉の程度を確認してみるのは知見を深めることになりますが、多分、マスキングという方向ではないように思います。