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環境Q&A

アンモニア性窒素分析での黄色い発色 

登録日: 2010年08月28日 最終回答日:2010年08月29日 水・土壌環境 水質汚濁

No.35445 2010-08-28 13:37:37 ZWld81d 蒸留担当者

水質分析でアンモニア性窒素をインドフェノール法で分析しています。
時々、青色に発色するべきところが、黄色が加味された発色をすることがあります。
(ブランクは黄色、発色する試料は緑色)

過去の質問の中で↓の質問に近い内容だと思います。
ttp://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=21668&new=0
こちらに回答されていた方のコメントを参考に、
試薬調整などの必要と思われる事柄をあげつつ、質問させて頂きます。

試薬の調整と発色操作の手順等は、
ナトリウムフェノキシド溶液は、10℃以下に冷却したNaOH溶液(200g/L)55mLをビーカーにとり、
冷水中で冷却しながらフェノール25gを少量ずつ加えて溶かし、
フェノール溶解後、アセトン6mLを加え、水で200mLに調整。
次亜塩素酸ナトリウム溶液は、冷蔵保存してある次亜塩素酸ナトリウム液を
有効塩素10g/lになる様に希釈。
前処理(蒸留)をした留出液を分取し、試薬添加後、室温で約30分間放置。

今でもたまに黄色く発色することがあり、明らかな原因が見当つかないので、
質問させていただきました。

ただ、排水中のアンモニア性窒素の分析でのみこのような現象がみられ、
有機体窒素分析の前処理(ケルダール法)やデバルタ合金を用いた還元蒸留−インドフェノール青吸光光度法では、
黄色が加味された発色は有りません。
試料(蒸留留出液)及びブランクともに同様の現象が発生し、
試薬を作り直すと同一の留出液でも、問題ない発色をしているので、
試薬に問題があるとも考えたのですが、黄色が加味される試薬を用いてケルダール法や還元蒸留を行なった試料については、
問題が無いので、試薬の問題かどうかも疑わしく感じております。

原因の究明をしたいので、宜しくお願いします。

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No.35448 【A-2】

Re:アンモニア性窒素分析での黄色い発色

2010-08-29 17:50:05 yasu (ZWlbb45

経験上、
1. フェノキシド調整時の温度が高すぎた
2. 発色操作時の試薬温度が低すぎた
のいずれかで、グリーンになることが多かったですね。
事前に、試薬を発色温度に馴染ませてますか?

回答に対するお礼・補足

こんにちは。
コメント、有難うございます。
以前、フェノキシド調整時の温度が高すぎることで、
緑色になることが多かったので、調整時の温度には気をつけてます。
以前よりは、頻度は減りましたが温度調整に気をつけても緑色になることは有ります。

試薬を発色温度に馴染ませる点について、もう少し気を配って発色操作をしたいと思います。

有難うございました。これからよろしくお願いします。

No.35446 【A-1】

Re:アンモニア性窒素分析での黄色い発色

2010-08-28 15:26:39 火鼠 (ZWl8329

測定をしているのは、600nmの範囲で、試料は400nm付近に色があるということでしょうか?
でしたら、標準添加した試料としない試料を比べたらいかがですか。
スキャンニングができる機器ならその辺も確認したらどうでしょうか?

黄色が確認できる試薬といっても、硫酸であぶったり、蒸留しても黄色みがあるのですか?

昔ですが、ニッケルメッキ液の6価クロムの分析で、液が緑色なので、スキャンニングをした経験があります。
6価クロムの分析色は、赤 分光器で使っているのは、補色ですから緑

結果は、問題ありませんでした。

人が、見ている色と、分析機器が見ている色は違うと思いますが??

追申
絵具で、黄色に青を混ぜると緑になるとおもいます。
それは、人が見た色であり、分析機器は、単色(指定した波長域)しか見ていない。その辺は、理解されてますか?

回答に対するお礼・補足

コメントありがとうございました。
>分析機器は、単色(指定した波長域)しか見ていない。その辺は、理解されてますか?
はい、解っております。

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