環境Q&A

回答ありがとうございます。

ビーカーは５０mlか１００mlのグリフィンビーカーです。熱板は約１５０℃で大きさは４０×３０cmくらいです。
乾固しないように、液量５mlくらいで加熱を止めていますが、底の真ん中が上がっているビーカーがあるか、気をつけます。

JISの情報は知りませんでした。JIS検索を使っているのですが、まだ分解温度条件などが見つかっていないので、また探してみます。

分解を続けたら色が変わってきたので、希土類いっぱいではないと良いなと思っています…。

試料１gが多いというのは、私もちょっと思っていたので、やはり検討しなおしてみようと思います。コスト面もありますが、時間がかかってしまうのが、少し気になっています。

最後に、初歩的なことかもしれませんが、

>たとえば、トールビーカ（時計皿付き）で加熱すると、上のほうで還溜が起きて、硫酸白煙が戻りませんか？上で白煙が壁面に付着して戻る。また、上部は白煙がたまる。

この部分は何が問題点なのでしょうか。上のほうだけで還溜がおきてしまうということでしょうか。
よろしければ、再度回答いただけると、とてもありがたく思います。よろしくお願い致します。

再びのご回答ありがとうございます。…必死さが伝わってしまったようです。

>試料や下水汚泥は有機物さえ分解されてしまえば100%近く砒素は回収されますが、土壌試料だと場合によってはそうはいきません。
土壌ベースのものが多いです。鉱物の内部構造と結合している場合とかでしょうか。

ホットプレートの温度ですが、回答いただいたものよりだいぶ低い設定でした。沸騰しない程度で調節し、１５０℃くらいかなと思ったのですが、これではあまり回収率が良くないかもしれないのですね。
時計皿は硫酸白煙が出ても少しずらして掛けたままでした。なので液量が減るまで２、３日加熱することもありました。これは長いのではないかと不安です。

添加回収試験、知りませんでした。年明けにやってみます。

分析は、方法として文章に書いてあること以外のことを知らなければ上手くいかないんだなと痛感しています。貴重なご意見ありがとうございました。

早速のご回答ありがとうございます。

1．酸を加えて加熱を続けたら、以前と同じような明るい色になってきました。しかし、１試料真っ黒になったものがあり、これが炭化してしまったということなのでしょう…。失敗しました。

2．難しいです。あまり長時間だと、ヒ素が揮酸する量が多いとかあるのかなと思うのですが、どうでしょうか。時計皿の掛け具合は全く気にしていませんでした。やはり化学実験自体の勉強をしてみようと思います。実は硫酸白煙と湯気の判断に自信がありません。

確かに、固形試料ですし、底質調査法を参考にするべきでした。しかし、過塩素酸を使用したくないので、この手順を抜いて実験してみようと思います。

手探り状態の実験の中で、ひとつ正しい方向が得られたので、とても安心というか嬉しいです。お答えありがとうございました。