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環境Q&A

ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差 

登録日: 2009年07月28日 最終回答日:2009年08月09日 水・土壌環境 水質汚濁

No.32903 2009-07-28 22:16:21 ZWlc946 yamada

はじめまして、素人なので見当違いの質問かもしれませんがよろしくお願いします。

上記のヘキサンの抽出物質について、油脂分の指標であることは調べてわかったのですが、測定方法を調べていてノルマルヘキサンを検体に添加して、不揮発物質を測定とあります。

ここで疑問が起きたのですが、油脂でありながらヘキサンと反応しない物とか、状態というのはあるのでしょうか?
例えば、強アルカリ状態では反応しないとか。
なにかが混入していると反応しないとか。

同じような排水をサンプルとして提出していて、差がかなり有るので疑問に思い質問いたしました。
よろしくお願いします。

総件数 6 件  page 1/1   

No.33029 【A-6】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-08-09 23:24:22 匿名 (ZWl7f3a

差があるってノルマルヘキサン抽出物質量はどのくらいの数字なのですか

回答に対するお礼・補足

回答ありがとうございます。
20から300くらいの値なのですが。
当然時間や、日によって変わることがあるとは思いますが。

No.32966 【A-5】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-08-04 17:48:38 火鼠 (ZWl8329

>
--------------------------------
JIS上で言えばアルカリで抽出する?ありえないのではないでしょうか?
ノルマルヘキサン抽出物質って、有機排水の場合藻が生えた排水なら、どんな変化しますかね〜?また、グリース云々のお話も、ありますが、鉱油の分子量の大きい奴は、ノルマルへキサンで抽出できるのでしょうか?ま〜ピッチは抽出無理と思いますが??
有機排水を、光の当たるところに放置しておくと、腐敗か、光合成によって、ノルマルヘキサン抽出物質の数字はとんでもない数字に化けてしまうのではないでしょうか?

No.32924 【A-4】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-07-31 00:14:51 バッハ (ZWlc856

>回答の中にエマルジョンの破壊とありますが、どのようにして行うのでしょうか?
>ご指導願います。
>可能性としては、このエマルジョンかなとおもうのですが。
>食品工場ですので、洗剤等によるエマルジョン?かなと

CSの視点からお役に立てれば幸いです。
エマルジョンを破壊する一つの方法は、エマルジョンにヘキサンを添加して攪拌し80度で加熱してヘキサンを揮散することが奏功した経験があります(『公害防止の技術と法規(水質編)』にも同様の記載がありますよ)。
その他、硫酸ナトリウムを多めに加えることでも解決しました。

エマルジョンが出来るということは、水層とヘキサン層という、交じり合わない物質を橋渡しする界面活性剤の働きをする物質が安定して存在しているいうことなので、この安定を壊せばよいと考えました。

つまり水、ヘキサン、界面活性剤様の物質の3者のバランス(物質収支)を崩せばよいのでエマルジョンにヘキサン量を増やす、またはエマルジョンに無水硫酸ナトリウムを添加して脱水して水分を取り除けばよいことになります。

ただし、当然ですけれど、ヘキサンを増量したことで、ヘキサンの加熱揮散にかかる時間も増えましたが、仕方が無いですね。

ヘキサン揮散後の加熱残分に着色はありませんか?(淡黄色なら食品工場排水なので植物油が一番怪しいな〜と思ったので)

食品工場にお勤めなのか、分析会社で食品工場の排水分析をされておられるのかによってヒントを得るための質問を変える必要がありますね。

排水処理施設の活性汚泥が機能していないため排水基準オーバーしている工場を見たことがあります(分析値は正しく、変動の原因は設備不良によることを示しています)。
また、同一施設の排水を同一日の朝・昼・夕で3回ずつ100事業所(食品工場、病院、食堂など)採水し分析した結果、ヘキサン抽出物質の分析値が1日間でばらつきがあった事業所もありました(各々の分析値は正しく、時間帯によって排水自体に変動があったことを示しています)。

時間とコストをかけても解決すべき課題なら、可能性を一つ一つ、つぶすため、実験計画を立てるとよいと思います。

回答に対するお礼・補足

重ね重ねありがとうございます。
ヘキサンの数値のメインはおっしゃるとおりで植物油がほとんどかと思います。
それに洗剤などの界面活性剤ではないかと思います。

変な質問を繰り返しますが、同じ油の量を使用していて測定結果に差が出る可能性はありますか?このノルマルヘキサンで抽出すると言う方法では、測定できない油の状態とか。
可能性の世界でも結構ですので、ご教授ください。

No.32919 【A-3】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-07-30 12:07:07 なんちゃって計量士 (ZWl9549

>「ヘキサンと反応」させるのではなく、ヘキサンで「抽出」します。>
>
 相移転は広義の反応です.

 誤差は誤差であり,過誤や対象外とは別の概念です.

 中途半端に知ったかぶりされるのも結構ですが,環境の廻りにうろつかれる方には似非化学や疑似科学を信奉されるかたが多くて困ります.
 科学的な議論をされるのに用語の定義もママ成らず,感情と感覚だけでは自己満足に過ぎないです.尤もココの住人の方はそれが目的のかたが殆どのようです.

No.32913 【A-2】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-07-29 23:10:36 バッハ (ZWlc856

>はじめまして、素人なので見当違いの質問かもしれませんがよろしくお願いします。
>
>上記のヘキサンの抽出物質について、油脂分の指標であることは調べてわかったのですが、測定方法を調べていてノルマルヘキサンを検体に添加して、不揮発物質を測定とあります。
>
>ここで疑問が起きたのですが、油脂でありながらヘキサンと反応しない物とか、状態というのはあるのでしょうか?
>例えば、強アルカリ状態では反応しないとか。
>なにかが混入していると反応しないとか。
>
>同じような排水をサンプルとして提出していて、差がかなり有るので疑問に思い質問いたしました。
>よろしくお願いします。

こちらこそ宜しくお願いします。
まず、この測定法を大雑把におさらいしましょう。試料に塩酸を加えて酸性にしたのち、ヘキサンを加えて攪拌します。水層とヘキサン層の2層に分離しますからヘキサン層のみを抽出します。「ヘキサンと反応」させるのではなく、ヘキサンで「抽出」します。最終的にヘキサン層を加熱してヘキサンを蒸発させ、残った残留物の重量(mg)を試料量(L)で除して表記します。

この試験で抽出されるのは、揮発しにくい炭化水素や動植物油脂、グリースなどの油分で、これらを対象としているのですが、炭化水素誘導体、脂肪酸類、エステル類、アミン類、フェノール類、界面活性剤、コロイド状硫黄などもヘキサンに抽出されるのでこれらもヘキサン抽出物質に含まれます(『公害防止の技術と法規(水質編)』)。

同じような排水にも係らず差がでる可能性について考えてみました。

@サンプリングの仕方に問題がある−採水容器の移し変えをしたことでサンプリング誤差が出ていないか(移し変えは禁止)
Aサンプリングした時間に変動がある−1日のうちで朝、昼、夕時間帯の変動の激しい排水試料ではないか
B分析で使う分液ロートのすり合わせの部分に滑剤としてグリースを使っていないか
Cヘキサン層にエマルジョンがもしあった場合は、きちんと破壊できているか
D前述の対象とした以外の物質が混入した排水ではないか

いかがでしょうか。

回答に対するお礼・補足

丁寧な解説ありがとうございました。とても参考になりました。
回答の中にエマルジョンの破壊とありますが、どのようにして行うのでしょうか?
ご指導願います。
可能性としては、このエマルジョンかなとおもうのですが。
食品工場ですので、洗剤等によるエマルジョン?かなと

よろしくお願いします。

No.32904 【A-1】

Re:ノルマルヘキサン抽出物質測定の誤差

2009-07-29 02:11:07 なんちゃって計量士 (ZWl9549

>ここで疑問が起きたのですが、油脂でありながらヘキサンと反応しない物とか、状態というのはあるのでしょうか?
>例えば、強アルカリ状態では反応しないとか。
>なにかが混入していると反応しないとか。
>
 根本的な誤解をされているようです.検査方法で計測出来ない物質は当初から測定の目的物質とはされません.
 質問が意味をなしていません.質問されるなら最低限の日本語を学んでから質問された方が宜しいかと思います.大体中学卒業程度の日本語を学んでいればこの様に,ご自分の疑問点を相手に伝えられないような質問はされません.
 簡単な例で申し上げれば,物差しで(長さを計測するための手段です)時間が計測出来ないのは誤差とは申しません.同様にノルマルヘキサンに抽出されない物質は当初から対象にされません.
 下記が質問の主題と成るはずなので上記は無視してお答えします.


>同じような排水をサンプルとして提出していて、差がかなり有るので疑問に思い質問いたしました。
>
 「同じよう」と判断されたのはどなたですか,同じなら計測する必要も理由もないとは思われないのでしょうか.

 この試験法で対象とする物質の多くは対象に対しての分散が一様でないことも多く適切なサンプリングが難しいことも確かです(サンプリング誤差).また手技も熟練度を必要とし,特に排水ではエマルジョン化して困難な場合も多いです.
 特に測定全部を考慮した場合,サンプリングが不適切だと分析結果はサンプリングした後の水の分析誤差・精度云々よりサンプリング水と対象水の差異が大きく(サンプリングが対象水を代表しない)場合によっては2桁オーダーの差を与える場合もあります.(尤も、この様なことが起きる表面に油膜が張るような排水が可能かは別問題です)

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