六価クロム分析の発色時間について

No.32488 2009-06-11 17:32:17 ZWlc546 yamahana

工場排水で六価クロム分析をしています。
硫酸と１％ジフェニルカルバジド溶液で発色後、JISには5分放置後吸光度測定とありますが、発色試薬添加後どれくらい経過しても吸光度は安定しているのでしょうか？
検体に標準添加したものが、発色試薬添加後10分で測定した場合はほとんど発色していなかったのですが、1時間半後くらいに再度測定すると、添加した濃度と同じくらいに発色していたのです。
スタンダードなどは10分後も、1時間半後もほとんど同じ吸光度の値でした。

No.32564 【A-5】

きっと、いらん返答。

2009-06-17 21:33:53 火鼠（ZWl8329

>６価クロムの分析では、発色後。たしか、1週間後の吸光度も変わらなかったとおもいます。
シアンの分析では、試薬を入れた時の温度が低いと反応が悪いので、冬
と夏では、発色時間が違う。
用事調整の試薬も。物によっては、1年ももつ。
試薬によっては、でかい瓶で買うとその殆どが無駄になる。１ｇ瓶がいいとか？

No.32562 【A-4】

Re:六価クロム分析の発色時間について

2009-06-17 20:59:54 tyoukai （ZWlc718

サンプル20mlに0.2ml硫酸(1:1)ですか・・。
硫酸添加量が、ジフェニルカルバジド添加前に対し0.1mol/l、最終液に対し0.09mol/lとなるよう液量を調整しましょう。

No.32552 【A-3】

Re:六価クロム分析の発色時間について

2009-06-16 22:57:50 tyoukai （ZWlc718

ジフェニルカルバジド添加前に、溶液の硫酸濃度を0.1mol/lにしましょう。

回答に対するお礼･補足

ジフェニルカルバジド添加前に、サンプル20mlに0.2ml硫酸(1:1)を加えています。

No.32495 【A-1】

Re:六価クロム分析の発色時間について

2009-06-11 20:33:29 火鼠（ZWl8329

分析屋が、仕事を楽しむには、いい話題ではないでしょうか。
ただ、六価クロムは直ちに発色するような気がするのですが？同時にバナジウムも発色しますが、退色が早いので、放置時間があると、理解してます。１時間半で発色が増える？なんか、違う酸化剤が、排水の中にありませんか？

混乱させる、意見として、ある。サンプルは、先にカルバジト入れてから、硫酸酸性にすると。真っ赤。硫酸酸性にしてから、カルバジドだと、発色しないてのもあったな～。

回答に対するお礼･補足

酸化剤が含まれていたのでしょうか･･･。
今まで、5分ほど放置して測定していましたが、もう少し時間を置いてから測定してみます。

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