環境Q&A

油膜がうっすらと見える、少し着色して濁った水について、ヒ素の分析をする機会がありました。
ヒ素だけの分析依頼で、ＣＯＤを測定するには検体の量が少なかったため、かなり有機物が多いと考え硫酸・硝酸・過マンガン酸カリウムによる前処理を行ったところ、前処理後の検体にマンガンと思われる黒色の沈殿物がかなり溜まりました。過マンガン酸カリウムの色も少し残った状態です。
水素化はテトラヒドロ硼酸ナトリウムで連続的に行い測定を行う機械であるため、塩化スズが使えず、やむなく非常に薄い過酸化水素水で処理してから水素化し測定を行いましたが、このような場合、みなさんはどのような分析をされているのでしょうか。また、硫酸−硝酸−過マンガン酸カリウムによる前処理で何か注意すべき事項はあるでしょうか。

なお、硫酸−硝酸−過マンガン酸カリウムに代えて硫酸−硝酸−過塩素酸による分解も行ってみましたが、白煙が生じても本当に有機物の分解が終了したのか、確認しようがなく、難儀しております。