セレン分析方法について

No.2888 2003-07-14 07:58:23 プーさん

セレンの分析にICPを使用しています。感度が大変悪く少しでも感度を上げたいと思っているのですが、ﾒｰｶｰの話によると砒素との同時分析が現状では出来ないといっています。しかし、JISでは同時分析可能となっているためどうしたらよいかと悩んでいます。セレンの感度を上げる方法、安定した再現性を保証できるようなICPの使用方法をアドバイスおねがいします。

No.3028 【A-2】

Re:セレン分析方法について

2003-07-25 14:03:34 愛知県／ 分析屋 （

JISでは同時分析可能となっていますが、私のところもひ素とセレンは別々に測定しています。
担当者に確認したところ、水素化物発生装置＋ＩＣＰのシステムで検量線は低い方がどちらも１ppbです。
装置の立ち上げ時にあれこれ試しましたが、結局この方法に落ち着きました。ご参考までに。

回答に対するお礼･補足

お忙しいところありがとうございます。別々に分析と言うことはセレンには臭化カリウムを入れずに塩酸のみということでしょうか。塩酸の濃度はJISにあるように50mLに定容なら8mLと言うことでしょうね。我が社のICPはｾｲｺｰを使用しております。アルゴン量等条件によって感度も変わってくるでしょうが今のところ1ppbを保証できる条件を見つけるまでにはあたっていません。もしよろしければ、参考までにアドバイスいただけたらと思います。

No.3003 【A-1】

Re:セレン分析方法について

2003-07-23 19:23:00 東京都／ ＫＡＮ （

このテーマに詳しくはないですが、またプーさんご自身がご存じではないかと思いますが

産業技術総合研究所　丸茂研究室　重金属の機器分析
http://staff.aist.go.jp/k.marumo/kikibunseki/kikibunseki.pdf　に
「誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析装置
原子吸光分光法と同様に砒素やセレンについては感度が低いため，これらの原子を溶液中
で還元して気体状の水素化物にする水素化物法が公定法で認められている（第１表）」

堀場製作所　http://global.horiba.com/analy/soil/hm.htm
に「ICP発光分析装置の最新機水素化分物発生装置(オプション)を使用すると約10倍感度upします」
と水素化物法についての案内があります。（これは公定法なのでオーソドックスな指摘と思います）

ＩＣＰ質量分析装置のほうでは日立製作所が
「http://www.hitachi-hitec.com/science/icp/p5000.html
アルゴンプラズマ内部でアルゴンガスに起因する分子イオンや、試料を真空中に引き込む過程で酸化物イオンが生成されます。
ＱＭＳのＩＣＰ質量分析装置でこのような測定を妨害するイオンが生成される現象は、鉄やセレン、ヒ素などを測定する時に起こります。
試料導入部で霧状の試料をイオン化した後、3次元四重極質量分析計（3DQMS）の質量分析部に送り込み、その中の電極の空間にイオンを閉じ込めることができます。（少し編集）

http://www.hitachi.co.jp/New/cnews/9906/0622a.html
妨害イオンを低減できることから、従来困難であった鉄(Fe)やセレン(Se)やヒ素 (As)などの高感度分析ができます。」

といった情報を載せています。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。ICPを実際使われていますか？Seの最低濃度はいくらくらいまで検量線として採用できますか。5ppbより低い濃度が検量線として採用できればいいのですが・・・・。