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環境Q&A

フレームレス原子吸光光度計によるセレンの分析 

登録日: 2008年05月21日 最終回答日:2008年05月25日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.28075 2008-05-21 04:37:17 ZWl472d もみじ

 飲料水の測定についてなのですが、現在当事業所では
セレンの測定を水素化物発生-原子吸光光度法により行なっております。
これをフレームレス原子吸光光度計による一斉分析に変更できないかと考えているのですが、
どなたかフレームレス原子吸光光度計でセレンの測定を行なわれている方が居られませんでしょうか。
もしよろしければ実際に測定されての測定精度や測定感度(感覚的なもので構いません)
精度管理についてお教えいただきたく願います。

分析方法に変更に設備投資が必要なため(セレンのランプ)、
どうしたものかと迷っております。
ご協力何卒よろしくお願い致します。




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No.28119 【A-2】

Re:フレームレス原子吸光光度計によるセレンの分析

2008-05-25 21:57:22 NT (ZWl6163

こんばんわ。

飲料水で過去にフレームレスで測定したこともありますが、修飾剤(マトリックスモディファイヤー)を使用してぎりぎり感度でした。グラファイトチューブの劣化を考慮に入れるときびしいと思います。

10数年前の機器ですので技術的な進歩で可能かもしれません。メーカーに問い合わせるのが確実かと。

水素化物のほうが感度的に余裕があったので当方最終的には水素化物での測定に落ち着きました。

質問には関係ありませんが、現状ではICP/MSで測定しているところが多いのではないのでしょうか。特に飲料水がらみではセレンのみの測定は皆無にちかいので感度的にも余裕のあるICP/MSが主流になってきていると思います。

回答に対するお礼・補足

 回答ありがとうございます。
感度についてはご指摘の通り、メーカーに問い合わせてみます。
クロスチェックの結果やアンケートの結果を見ると
水素化物AAかICP/MSで測定している機関が圧倒的に多いようですね。
当方もICP/MSを所有していればこのように悩むこともなかったのですが・・・

とりあえず、週明けにでもメーカーに連絡を取ってみます。
ご指導ありがとうございました。

No.28103 【A-1】

Re:フレームレス原子吸光光度計によるセレンの分析

2008-05-24 08:30:09 たそがれ (ZWla61d

フレームレスでやられている方からの回答が来るまでのつなぎとしてお答えさせていただきます。

飲料水も排水も確かSeが項目に入ってきたころにはもう水素化物発生AAが普及していたはずです。私どもも最初から水素化物でした。しばらく回答がついていないのも、フレームレスの機関が少ないからではないでしょうか。

一斉分析とありますが、複合ランプで数元素は一斉に分析できるかも知れません。オートサンプラーで簡単に、という意味なのでしょうか。

いろいろな書籍、またH社(メーカー)の分析条件をみると、明らかに水素化物発生AAより感度が低いですね。
また、H18年度の(社)日本環境測定分析協会関東支部環境セミナーで「水素化物発生AAとフレームレスAAの比較検討」という技術発表がありました。それを見ると、水素化物発生AAでは1μ/Lを出すのに2倍濃縮、フレームレスでは20倍も濃縮しています。(ここまではいらない気がしますが)
また、CVは多少、水素化物より劣るものの、厚労省の要件である1μ/L(濃縮をして、であり決して生うちではありません。)でCV10%は十分クリアしています。
飛灰の溶出液も一緒に実験しているようですがこちらの方はマトリックスのせいかちょっと?の結果です。
この場でどこの機関かは言えませんが、要旨集を取り寄せて、聞いてみるのもよろしいかと思います。

確かに水素化物のSeはAsの還元剤であるKIが妨害になってピークがシャープに立ち上がらない等いろいろな問題があろうかと思いますが、普及していることは確かです。(技術的な検討を他機関とできるのも利点です。)
一方、フレームレスでは濃縮率が大きくなるとどの程度のマトリックスまでよいのやら、という日々の判断が必要になってきます。

回答に対するお礼・補足

 回答ありがとうございます。
『フレームレス原子吸光光度計による一斉分析』は書き方が不適切でした、申し訳ございません。
 厚生労働省指定の分析方法にそう書いてあったので転用しました。
実際は試料の前処理を同時に行い、また、検量線作成用標準液を
混合調整するだけで、分析はセレン単体で行います。

 マトリックスに関しては、飲料水を試料とした分析のみを考えておりますので、
大丈夫かなと安易に考えているのですが、井戸水なんかは場合によっては
マトリックスの影響を考えた方がよいのでしょうか?

 試料の濃縮に関しては、現在砒素をフレームレスAAで測定するのに
10倍濃縮しているので、この濃縮試料でそのまま測れないかと考えております。

 水素化物発生AAの方が感度がよいのは様々な資料に書かれて入るのですが、
現在セレンに関しては、飲料水の試料と排水、様々な溶出液、成分分析等を
一台のAAで測定しているため、コンタミの影響が心配でなりません。
そこで、飲料水専用にしているフレームレスAAの方で測れればと考えたのですが・・・

 ご指導ありがとうございます。もう少しいろいろな資料を調べて、
水素化物発生AAとの感度の比較や、マトリックスの影響について勉強したいと思います。

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