ICP発光分光分析

No.25619 2007-10-29 04:54:45 ZWla59 三郎

水質分析を行っているものなのですが、ICP発光分光分析でCdやPbの検量線を作りたいのですが、0.01ppm付近以下の低濃度になると、発光強度がうまく検出されず、検量線が直線になりません。やはり、検出限界付近での測定には無理があるのでしょうか？

文系専攻なので、周りに詳しい人がいないので、困っています。どなたか、専門家の方、ご教授よろしくお願いします。

No.25636 【A-5】

Re:ICP発光分光分析

2007-10-30 11:30:30 珠（ZWla258

>水質分析を行っているものなのですが、ICP発光分光分析でCdやPbの検量線を作りたいのですが、0.01ppm付近以下の低濃度になると、発光強度がうまく検出されず、検量線が直線になりません。やはり、検出限界付近での測定には無理があるのでしょうか？
>
>文系専攻なので、周りに詳しい人がいないので、困っています。どなたか、専門家の方、ご教授よろしくお願いします。

上記方々おっしゃっておられるように
Pb　0.01mg/LはICP単独でしたらアキシャルでも困難ですね
超音波ネブライザ使用でも機器設定次第では、その半分程度の感度にしかならない場合も。。。

機器がICP必須であるなら
前処理で溶媒抽出か固層抽出での濃縮をオススメします

追記：ICP検量線の直線性は他分析より遥かにいいですよ
　　　測定範囲にもよると思いますが、私は直線以外みたことないです

No.25633 【A-4】

Re:ICP発光分光分析

2007-10-30 07:50:03 K （ZWl6c9

>水質分析を行っているものなのですが、ICP発光分光分析でCdやPbの検量線を作りたいのですが、0.01ppm付近以下の低濃度になると、発光強度がうまく検出されず、検量線が直線になりません。やはり、検出限界付近での測定には無理があるのでしょうか？

一般的に、ICPでPbの0.01mg/Lというのはかなり厳しいでしょう。
ピークは出るとは思いますが、定量できているかと言われると…。
ただ、最近のものですと、0.01でもそこそこ測れるようにはなっているみたいですが、トーチの状態等でも変わるくらいの微妙なところだと思います。
Cdの0.01mg/Lは定量できると思いますよ。
0、0.01、0.02、0.05くらいで検量線を引いてみてください。
間違っても、0、0.01、0.1、1なんていうのでは引かないように。
他に要因があるとすれば、装置のコンタミ（汚れ）が考えられます。
トーチやチューブなどは詰まったり、変色したりしていませんか？
一度、メーカーの人に来てもらうなどしてメンテナンス＆講習を受けてみてはいかがでしょうか。

No.25628 【A-2】

Re:ICP発光分光分析

2007-10-29 20:53:43 たそがれ （ZWla61d

>水質分析を行っているものなのですが、ICP発光分光分析でCdやPbの検量線を作りたいのですが、0.01ppm付近以下の低濃度になると、発光強度がうまく検出されず、検量線が直線になりません。やはり、検出限界付近での測定には無理があるのでしょうか？

通常のICP発光分光分析計ではCdはまだ、ましですが、Pbは0.01ppm付近を繰り返し測定した場合、2割程度のばらつきは覚悟する必要があります。早い話がこの機器ではかなり限界に近く、できれば、濃縮が必要だということです。
検量線の上限は、ばらつかない0.5～1ppm程度以上を打つべきです。

尚、超音波ネブライザー等、導入量を増やす装置を使えば5～10倍程度感度アップできます。

No.25625 【A-1】

Re:ICP発光分光分析

2007-10-29 19:10:23 黒まんと （ZWla82b