環境Q&A

きら様、御回答ありがとうございます。

当方の試験の繰返し性はもちろん確認しております。
十分JISの要求精度を満たしております。試験項目によりますが、繰返し性が5％程度、再現性が10％程度です。
通常試料の分析精度についても技能試験で確認する限り全く問題ないと思っております。

今回回収率を求めているのは、17025の技術審査において回収率試験を要求されたためです。

当初私は回収率試験＝標準バイアル（ヘッドスペース法ですので）の測定と考えていましたが、それではNGだと指摘されました。

なんとかようやく質問欄の方法で80％を上回ったのですが、常に80％を上回る訳ではありません。
常に80％を上回ることができたならこのサンプルを日々の精度管理に使ったほうがよりよい精度維持をできると思いましたので今回質問させて頂きました。質問欄にも書きましたが標準バイアルの測定では精度管理としては不十分だと指摘されましたので。

さてサンプルの調製方法ですが、さらに詳細を書きますと、200ｍLのメスフラに0.5のメスピペットを使って0.2ｍL添加しています。
原液は1000ｍg/L（メタノール溶液）で調製されたサンプルは1ｍg/Lとなるはずです。

ISOの技術審査は何とかなりましたので、あとは試験毎の精度管理を改善したいのですが、よいコントロール試料が思いつかないため、回収率試験で使用するサンプルで精度管理を、と思っておりました。

ご存知のように、標準のバイアル作成はJIS通りですと水10ｍL（一定量）にメタノールで希釈した標準液1μL（一定量）をマイクロシリンジ添加して作成します。
標準添加サンプル作成時とかなりスケールが違うので、このスケールの違いが回収率低下に繋がっているのかもしれません。

tom様、御回答ありがとうございます。

メスフラの使用温度も承知しておりますが、原液添加時のVOCの揮発を少しでも抑えるため敢えて冷やしております。試験ランの精度管理のためなので、温度による体積誤差は非常に小さいと判断して無視しております。

またピペットの洗いこみですが、通常項目でしたらピペット内部を洗ったりしません。測定項目がVOCなので洗いこんでいます。
重金の分析の様に添加するだけでは、回収率が50％を下回ることさえあります。
いろいろ試して質問事項の欄の方法をとると、やっと回収率70％を超えてくる次第です。もちろん個人差はあると思います。

ISOの審査員のお話を伺っていた所、ちょっと大げさな書き方になりますが、回収率向上の為ならなんでもするような事を伺いました。

標準液がメタノール、溶媒が水ということが多少なりとも関係しているのでしょうか？

この試験については、回収率試験は難しいです。サンプルを上手く作れません。
日本分析化学会主催の技能試験においても、他の項目はサンプルを標準液から調製しているのに対し、VOCのサンプルは何処からか汚染試料を採取してサンプルとしていたように思います。
試験ラン毎に精度管理を行いたいので、よいコントロール試料（精度管理に使えるサンプル）をご存知でしたら教えてください。