環境Q&A

No.18107 【A-2】

Re:絶縁油中のＰＣＢ分析について

2006-08-27 16:20:10 筑波山麓 （

>現在私はガスクロのＥＣＤを使って絶縁油中のＰＣＢの分析をしています。そのことに関して質問させていただきます。
>前処理として硫酸処理、ＤＭＳＯ分配、カラムクロマトなどを行って分析しているのですが、ヘキサンの溶媒ピークの後にベースラインが大きく沈み込んでしまう現象が起こってしまいます。この原因は何なのでしょうか？何か知っている方がいらっしゃればお聞かせ願います。ちなみにフタル酸エステル等の夾雑成分はかなりきれいに取り除くことができていました。

ご存知のように、ＰＣＢの前処理（ヘキサン抽出）は、油分の抽出操作です。ＰＣＢも含めてヘキサンに抽出されるものは何でもヘキサン層に移行します。絶縁油を抽出したヘキサン層は水試料に比べて相当大きく汚れています。従って、前処理（硫酸処理、ＤＭＳＯ分配、カラムクロマト等）で、その汚れ（夾雑物）が除去されていない可能性が高いです。洗浄不足の影響ではないでしょうか。

No.18076 【A-1】

Re:絶縁油中のＰＣＢ分析について

2006-08-25 07:21:00 筑波山麓 （

>現在私はガスクロのＥＣＤを使って絶縁油中のＰＣＢの分析をしています。そのことに関して質問させていただきます。
>前処理として硫酸処理、ＤＭＳＯ分配、カラムクロマトなどを行って分析しているのですが、ヘキサンの溶媒ピークの後にベースラインが大きく沈み込んでしまう現象が起こってしまいます。この原因は何なのでしょうか？何か知っている方がいらっしゃればお聞かせ願います。ちなみにフタル酸エステル等の夾雑成分はかなりきれいに取り除くことができていました。

私も経験が有ります。ＥＣＤ検出器が汚れてくるとこのような現象がおきやすくなります。ＥＣＤ検出器の洗浄を、ＧＣメーカーに相談された方が良いです。

原因としては、洗浄作業の不足、検体処理数の多さなどが考えられます。硫酸洗浄のあとの水洗浄を十分な回数行っていますか。また、硫酸洗浄を行ったときカラムクロマトなどを省いていませんか。また、硫酸よりは発煙硫酸の方が洗浄剤としては優れています。フタル酸エステルだけでなく有機物も除去してくれます。また、検体数が多いと、検出器のある程度の劣化はやむをえない一面もあるようです（ＧＣメーカーの話）。

毎日２４検体測定の頻度で、６ケ月でＥＣＤ洗浄を行わざるを得なかったこともありました。このときは、ＧＣ担当者の不慣れも一因かなと疑いましたが、メーカーは原因として検体数の多さを指摘しました。