環境Q&A

No.18787 【A-2】

Re:シアンの発色→退色

2006-10-02 20:41:54 火鼠 （

>質問させてください
>
>職場で、全シアンの分析と行っているのですが
>最近、不可解なことが起きました
>
>現在、シアンの発色は
>4-ピリジンカルボン酸-ピラロゾンで発色させ
>30分後に測定してるんですが
>測定中に少しずつ退色していっています
>
>特に試薬に間違いはないはずなので
>困っています･･･
>
>何が原因なのか、ご教授願えたらと思います
>よろしくお願いします
昔の話で,おぼろげなんですが、クロラミンＴを入れたとき十分混合してますか？添加量が少量なんで、攪拌不十分でピラゾロンと反応すると変な結果になったような気がします。あと、この反応は温度は大切ですよ。低いと発色が変になります。昔の話ですが、ピリジンを使っていた時は,塩素系の溶剤があると,赤い発色のままでした(藤原反応）何かの足しになれば、

No.18077 【A-1】

Re:シアンの発色→退色

2006-08-25 08:19:14 筑波山麓 （

>質問させてください
>
>職場で、全シアンの分析と行っているのですが
>最近、不可解なことが起きました
>
>現在、シアンの発色は
>4-ピリジンカルボン酸-ピラロゾンで発色させ
>30分後に測定してるんですが
>測定中に少しずつ退色していっています
>
>特に試薬に間違いはないはずなので
>困っています･･･
>
>何が原因なのか、ご教授願えたらと思います
>よろしくお願いします

原因は、以下の２つが代表的なものです。
�@発色操作時の液温を２５±２℃程度に一定にしていますか。液温が高いと、とくに３０℃以上で、発色速度が速くなり、最高発色に到達後、退色も早くなります。
�A４−ピリジンカルボン酸及びピラゾロンの濃度は正しく調整されていますか。濃度が高いと発色速度が速くなり、退色も早くなります。

これらの要因が原因でなければ、試料中の夾雑成分の妨害による影響だろうと思います。私のところでも、このような試料（産廃）に遭遇したことがありました。添加回収試験、蒸留する試料量をいろいろ変える、希釈して測定する、種々の前処理（クロロホルムによる油分の除去、残留塩素の測定、硫化物の測定、過マンガン酸カリウムの添加など規格に書かれている方法をすべて）を検討しましたが、結局、原因は不明でした。納期との関係もあり、やむを得ず、発色原理が相違する、４−ピリジンカルボン酸−ピラゾロン吸光法、ピリジン−ピラゾロン吸光法以外の方法で測定し、報告しました。

私のところとは、試料の種類、夾雑成分も違うでしょうから、同じものが妨害しているということではないでしょうが、対策法は似たようなものになるだろうと思いお知らせします。