一般財団法人環境イノベーション情報機構
COD分析方法の精度確認方法について
登録日： 2006年06月05日 最終回答日：2006年06月08日 水･土壌環境 水質汚濁
No.16802 2006-06-05 05:00:07 COD初心者
あるプラントでほぼ、同時刻に採水したサンプル水について、外注の分析業者と私が分析した結果、分析業者の結果は約８０ｐｐｍで、私の分析結果は約４０ｐｐｍになりました。厳密には同時刻に採水したサンプルではありませんが、あまりにも差があるので、自分の分析方法に疑問を感じました。
そこで、CODの標準液を測定してみたいと思うのですが、市販のものはCOD分析に使用するシュウ酸ナトリウムと同濃度の水溶液のようです。
この水溶液5mLを精製水で希釈して100mLにすれば、COD10ppmの標準液になると思います。この様な方法で確認することで間違いないか、どこか抜けているところは無いか、また、別な方法はないか、皆さんはどのようにして確認しているのか、など、ご教授ください。
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No.16862 【A-3】
Re:COD分析方法の精度確認方法について
2006-06-08 18:40:03 BeeHouse （
三角フラスコの試料を入れるときホールピペットの先の細い場合は排水などのSSの多いものには試料がうまく取れなくて数値が小さくなります。またSSの多い試料はモタモタしてるとSSが沈降して上澄みを採取することもあります。
・容器によるもの（三角フラスコ）
300mlのフラスコの底の形状により面積が大きい小さいによりもの 200mlと300mlの三角フラスコでは違い。また口の直径により沸騰の差が出来ると言う人もいます。
・水浴（沸騰を抑制するものはすべて）
水浴の上が覆われていなく開放部がある。
三角フラスコを一度に入れると沸騰再開までの時間が長くなる。
・・・・・・
・過マンガン酸Na
古い過マンガン酸Na溶液はMnの沈殿が析出します。
No.16812 【A-2】
Re:COD分析方法の精度確認方法について
2006-06-05 20:16:35 BeeHouse （
色々な条件が考えられるので下記の書籍を参考にされては
社団法人 日本環境測定分析協会の発行した
化学的酸素消費量（CODMn）試験標準マニュアル
(古い資料ですいません昭和56年12月）があります。
硫酸銀法、硝酸銀法の内容で６２ページあります。
(色々な設定条件をクリアーしないとCODはうまく分析できません。）
・水浴の加熱能力がないと沸騰保たれなくなり値も小さくなる。
・30分後の残留過マンガン酸カリウム溶液が1/2量残っていないと
酸化力が弱くなり値も小さくなる。
・硫酸(1+2)の量が少ないと酸化力が弱くなり値も小さくなる。
まだ沢山ありますよ・・・・
回答に対するお礼･補足
ありがとうございます。まだ沢山あるという、CODが低くなる理由をもっと教えていただけると、ありがたいのですが、、、、
No.16811 【A-1】
Re:COD分析方法の精度確認方法について
2006-06-05 20:11:20 JK （
グルコース試験液
・・・Ｄ（＋）−グルコース1.676ｇをはかりとり、水に溶かして全量フラスコ1000mlに入れ、さらに標線まで加える。次に、この溶液10mlを正確に、全量フラスコ1000mlにとり、水を標線まで加える。この溶液のＣＯＤＭｎ値は10mgO／ｌ相当である。
Ｌ−グルタミン酸・ラクトース試験液
・・・L−グルタミン酸を・・・0.600gをはかりとり約60℃の水約300mlに溶かして放冷する。次に、・・・ラクトース−水和物を・・・0.120gをはかりとり、前記の溶液に溶かし、全量フラスコ1,000mlに入れ水を標線まで加える。この溶液100mlを全量フラスコ1,000mlにとり、水を標線まで加える。この溶液のＣＯＤＭｎ値は10.0±0.5mgO／ｌ相当
というものです。
CODは加熱の仕方などによっても違いが生じますから、本当の意味での標準というものはありません。
還元力の強いものでは、操作の仕方による違いが生じにくいのですが、その販売されている標準液も目的によってはよいのかもしれません。
回答に対するお礼･補足
ありがとうございました。COD標準液は、COD計の校正に使用する試薬で、COD計メーカーから販売されていました。市販のシュウ酸ナトリウム溶液と同じもののようです。
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