バリダマイシン分析法

No.16120 2006-04-15 09:40:50 みっち

殺菌剤のバリダマイシンの分析法でお聞きしたいのですが現在複雑な前処理をしてＧＣ分析をしていますがカラムがすぐ劣化してくるのと前処理が複雑なのでＬＣ分析が出来たらと思っていろいろ検討しているのですがなかなかうまくピークが出てきません。緩衝液なんかを使用してもピークが保持できないみたいです。

何かいい方法がないでしょうか？

No.16175 【A-2】

Re:バリダマイシン分析法

2006-04-19 22:18:23 似非分析屋 （

バリダの公定法はシリル化でGC分析だと思いますが・・・・
ま、後処理にも多少の手間が掛かりますね。
私は業務上の都合もあり個人的には誘導体化する事を然程手間とは思いませんが、メーカーの品質検査の方々には面倒なことのようです。

さて、ご質問の件ですが、ＬＣ分析は可能です。
抽出、上澄み採取、クロマトへの手順だけで、誘導体化の手間もありません。
只、Bufferは多少変わった調整法ですし、粉剤（混合剤ですよね？）を抽出するのにも一風変わった方法を設ける必要があるかもしれません。
何より決定的な欠点は、これは極めて個人的な手法であり世に認められたものではないという事です。

もちろん、回収率、偏差等のデータにより検査方法として絶え得るであろうという認識の下に行ってはおりますが、あくまで緊急対応用の検査方法として私は扱っています。

こちらは環境に関するＱ＆Ａという事であり製品分析にはそぐわないのでは？という思いもありますし、
ローカルな分析法であるという理由からも、御覧の方々に誤認を持って貰うのも困ります。
「参考までに話くらいは聞いてやるか」と思われました場合はayagu@inter7.jp宛てにご連絡をいただけると多少はお力になれるかと思います。
尚、yahoomail等のフリーメールには目を通しませんので、御容赦頂きたく思います。

No.16170 【A-1】

Re:バリダマイシン分析法

2006-04-19 13:09:04 似非分析屋 （

>殺菌剤のバリダマイシンの分析法で

これは、残農の分析ですか？
それとも製品（水和剤、粉剤等）中の有効成分分析ですか？

回答に対するお礼･補足

これは農薬に使用する有効成分の原体です。なので原体の有効成分も分析必要でその他は粉剤中のバリダの有効成分も分析が必要なんです。ただ今はガスクロで分析していて前処理がかなり複雑で時間がかかるので出来たらＬＣで分析が出来たらと思っています。

ピークが保持できずにピーク自体も出てきません。緩衝液なんかで調整しているのですが。

よかったらアドバイスお願いします。