一般財団法人環境イノベーション情報機構
pH測定について
登録日： 2010年05月09日 最終回答日：2010年05月12日 水･土壌環境 水質汚濁
No.34715 2010-05-09 08:30:12 ZWld441 御手盛
pH測定について相談です。
当社ではJIS K0102のpH測定の際、一つのビーカに三回電極を入れて、各々の測定値の平均値を測定値として報告しています。
しかしJIS K0102 12.の「e) 操作」の4)には「再び試料をビーカーにとり、検出部を浸し」という記述があります。
「これは新しいビーカーに検水を取らねばならないのではないか」という疑義が社内より上がり対応に悩んでいます。
自動化している関係で、一つの検水ごとにビーカを三つ消費することになると、ルーチンが変わるので人の配置からやり直しになるのです。
JISの記述をここに簡潔にまとめますと
1)検出部を洗ビンで三回以上洗ってキムワイプなどでぬぐう
2)検水をビーカにとり検出部を浸し測定する
3)検出部を取り出し、1)の操作をする
4)再び試料をビーカにとり、検出部を浸し、pHを測定する
5)再び3)4)の操作を行って、三回の測定値が±0.1で一致した測定値を平均値をして算出
となります。
この4)の部分を厳密にとれば確かに新しいビーカーに検水を取らねばならないと思うのです。
しかし実際そのように新しくビーカに取り直して三回の測定をしている事業所はあまりないと思っています。
（みなさん取り直しているようだったらすみません）
「ビーカ一個だとJIS通りに測定しているとは言えない」と主張している方がお偉いさんなもので苦労しています。
今まで当方がやったことは
●環境水、排水などの水の種別ごとに、ビーカを一個で測定した場合と三個で測定した場合とで二度データを取り、ｔ検定を行う。
●計量士から日環協さんに確認してもらい、「計量士が認めればそれでＯＫ」とお墨付きをもらう
この二つを行ってもお偉いさんは「それは『JIS準拠』止まりでJIS通りとは言えない」となかなか頑固です。
上を納得させるために有効な手立てはないでしょうか？
総件数 8 件 page 1/1
No.34720 【A-1】
釣り質問ですか？
2010-05-09 22:54:27 なんちゃって計量士 （ZWl9549
>
不愉快な逆質問だったらごめん。
上司って日本人？でなければよほど教育がないとか？
それとも本人も納得しているのかな？
『準拠』の法的な意味判って質問していますか？
まあいい機会だから若干・・・・
共洗いって方法知っていますか？なんのためにするのか？
ソレと現場測定ってやったこと無いのかな。
測定を入れ替えないといけないとすれば・・・池でも川でもパラレルワールドがない場合には測定してはいけないのかな？？
ア、といいながら・・・別にビーカー３ヶ使用しても準拠だから。
回答に対するお礼･補足
釣りとはえらく失礼な物言いですね。
貴方はいつもそういう無礼なレスをしているようですので正直レスもしたくありませんが最低限答えておきます。
【『準拠』の法的な意味判って質問していますか？】
法律的な意味は存じません。
「JISを拠り所にしている」という意味で書きました。
【共洗いって方法知っていますか？なんのためにするのか？】
自動のターンテーブルが共洗いまでしてくれるのならこんな質問はしません。
「自動化している関係で、一つの検水ごとにビーカを三つ消費することになると、ルーチンが変わるので人の配置からやり直しになるのです。」という一文を読んだ上でレスしてくださっているのですよね？
【ソレと現場測定ってやったこと無いのかな。測定を入れ替えないといけないとすれば・・・池でも川でもパラレルワールドがない場合には測定してはいけないのかな？？】
何が言いたいのでしょうか？
自動のルーチンだと「再び試料をビーカにとり」の部分がJIS通りではないのではないか？と疑義を発せられているのですが理解できませんか？
【別にビーカー３ヶ使用しても準拠だから。】
何度も言いますが「拠り所にする」という意味で「JISそのものではない」という指摘を受けているということです。
No.34722 【A-2】
Re:pH測定について
2010-05-10 09:17:14 toho （ZWlb147
>上を納得させるために有効な手立てはないでしょうか？
弊社では、試料瓶からの分取を含めて全操作を3回繰り返して平均値を算出してますよ。試料の均質性もあるかと思いますが、サンプリング誤差も考えると妥当な方法です。
どんなにバリデーションを行っても、JIS法そのままでないとすると、エライさんの『JIS準拠』止まりでJIS通りとは言えない」のおっしゃるとおりですね。ただ正論は正論なのですが、四角四面にJIS規格を捉えてすぎて、ガチガチにやるのもどうかと。実際、そのまま適用できない試料も多々あるわけで分析者のセンスも必要とされます。
御社が、妥当性確認を実施して、JIS規格を基本にモディファイされ「これでよし!」とするならば、それが最適な手法なのだと思います。
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
【弊社では、試料瓶からの分取を含めて全操作を3回繰り返して平均値を算出してますよ】
なるほど、そうなのですね。
自分の可視範囲だけで「実際そのように新しくビーカに取り直して三回の測定をしている事業所はあまりないと思っています。」などと思いこんでいたことを恥ずかしく思います。
【御社が、妥当性確認を実施して、JIS規格を基本にモディファイされ「これでよし!」とするならば、それが最適な手法なのだと思います。】
弊社の計量士も同じ見解です。
しかし最終的な決定の所まで話が行くと計量士の見解どおりに行かない事が最近多くて戸惑っている、という所です。
No.34728 【A-3】
Re:pH測定について
2010-05-10 17:47:45 匿名 （ZWl7f3a
以下のことについて教えてください
ただ単に計量証明書を発行するだけなら計量士が認めればそれでよいのでお墨付きでもなんでもないと思います｡
その方法で行なった計量証明書の測定方法にJIS K0102 12と表記してもよいかどうか計量検定所の判断を仰いでその結果を教えてください｡
また､同時に､環境省にも確認を取ってください｡
昭和46年12月28日環境庁告示第59号別表2の水素イオン濃度の測定方法及び､
昭和49年09月30日環境庁告示第64号二十八の水素イオン濃度の測定方法
この二つについてその方法が告示の検定方法として認められるかどうか確認を行いその結果を教えてください｡
環境省については以下のページで質問を受け付けています｡
https://www.env.go.jp/moemail/
さらに､国土交通省にも確認を取ってください｡
昭和37年12月17日厚生省･建設省令第1号
第八条一の水素イオン濃度の測定方法にその方法が省令の検定方法として認められるかどうか確認を行いその結果を教えてください｡
ついでに､厚生労働省にも
平成15年7月22日厚生労働省告示第261号別表31又は32に定める方法として認められるかの確認をしてみてください｡
それぞれの確認の結果を返信欄に書き込んでください｡
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
計量検定所については弊社の計量士が日常やり取りしております。
この件についても計量士に確認をお願いしている所です。
環境省、国交省については、双方独自の方法ではなく「規格12に定める方法」と飛ばしている訳ですので、計量検定所、引いては経済産業省に確認を取ればそれで目的は達せられるのではないのでしょうか？
厚生労働省については、当該JISの範囲ではないので確認を取る必要はないのでは？と思います。
確認の結果、という形にならなくて申し訳ありません。
検定所への確認は計量士のペースで事を運んでいただいておりますので、当方から急かすような動きは取っておりません。
結果が出ましたらまた後日書き込みをさせていただきたく思います。
No.34730 【A-4】
チャチャ入れてると思われたらごめんなさい。
2010-05-10 19:08:23 火鼠 （ZWl8329
昔の指示ではｐH測定は、試料を３つのビーカーにとり各々ｐHを計り、平均値を測定値としてました。なぜなら、測定時に比較電極から、KCLが、試料中に流れだすのだから、同じ、ビーカーを３回計るのはまずいと思いました。
ただ、JISは、３回計れとはいってますが、操作にそんな細かいことかいてないのでは？瞬間芸の３回測定印字でも、JIS、計量法では、OKではないのでしょうか？
JISに準ずる。この言葉めちゃくちゃ、深すぎます。
どこまでが、JISに準ずるのか、いまだにわかりません。
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
KClについてのお話、ごもっともです。
繰り返しになりますが、自分の可視範囲だけで思いこんでいた部分があったことを恥ずかしく思います。
【JISは、３回計れとはいってますが、操作にそんな細かいことかいてないのでは？】
JIS K0102 12.の記述である
4)再び試料をビーカーにとり、検出部を浸し
の部分がその細かい部分に該当するのでは？と指摘を受けている所です。
JISに準ずる、この言葉で自分もよく考え込んでしまいます。
自分が以前、派遣されていた事業所では、K0101の測定法を計量士がアレンジして「当社規定法」で証明書を発行していた事例が多くございました。
その事例を思い出すに計量士の権限の大きさ、責任の重さを考えさせられます。
No.34748 【A-5】
Re:pH測定について
2010-05-11 19:40:51 SSS （ZWlbd9
>
>この二つを行ってもお偉いさんは「それは『JIS準拠』止まりでJIS通りとは言えない」となかなか頑固です。
>上を納得させるために有効な手立てはないでしょうか？
論破できないと言うことは、質問者側に非があるためではないですか。
そのお偉いさんは、別に変なことを言っているとは思えませんが。
>自動化している関係で、一つの検水ごとにビーカを三つ消費することになると、ルーチンが変わるので人の配置からやり直しになるのです。
この部分が理解できません。
手間暇かけるのがいやだからできないのでしょうか。
または、その自動装置自体が不良品なのか。
この機会にそのお偉いさんの意見を採り入れて納得のいく新しい機械でも入れてもらえばよろしいのでは。
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
【論破できないと言うことは、質問者側に非があるためではないですか。そのお偉いさんは、別に変なことを言っているとは思えませんが。】
私が計量士であるのなら重役の前で「主任計量士の自分が認めたのだ」と大音声で宣言していることでしょう。
実際はそのように動かない事を現実として対処を考えております。
【この部分が理解できません。手間暇かけるのがいやだからできないのでしょうか。または、その自動装置自体が不良品なのか】
釈迦に説法ではありましょうが、一度確立されてしまったルーチンを崩す事はかなりの大仕事です。
部署全体の人員配置を考え直す事にも繋がりかねませんので、人事の権限のない自分が軽々しくは申せません。
上でご指摘いただいた試料の均質性、KClの流出に関しても理解した上で、その上で二方法でのデータの妥当性の確認を行い、計量士と計量検定所の確認が取れれば、今までのルーチンを崩さずやれるのではないかと考えています。
もし計量検定所から否定の考えをいただくのでしたら、ルーチンを考え直すべきでしょう。
No.34751 【A-6】
Re:pH測定について
2010-05-12 00:34:35 Nyarlathotep （ZWl7f3a
それは違います｡
計量証明書としては計量法に従い計量士が判断すればよいことなのでどのような方法で行おうとも関知しませんが
その方法が環境基準､排水基準､下水基準の検定方法として認められるかどうかは計量法とは関係なく各省の判断となります｡
計量証明書として有効でも基準項目の検査結果として無効ならあまり意味はありません｡
是非各省に確認を取るべきだとは思いませんか｡
メールで簡単に解答がもらえるはずですよ｡
その上で各省がJISの試験方法の内容までは関知しないというならそれで良いでしょう｡そこまで確認して初めて目的は達せられたと言えます｡
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
【計量証明書として有効でも基準項目の検査結果として無効ならあまり意味はありません｡是非各省に確認を取るべきだとは思いませんか｡】
了解いたしました。
現在計量士にお願いしている検定所への問い合わせの結果を待ってから、という事で質問をしてみようと思います。
証明書として認められなければ元も子もありませんからね。
上では計量士のペースに任せている旨書きましたが少し急かした方がよいかもしれません。
No.34755 【A-7】
Re:pH測定について
2010-05-12 18:32:14 SSS （ZWlbd9
>当社ではJIS K0102のpH測定の際、一つのビーカに三回電極を入れて、各々の測定値の平均値を測定値として報告しています。
我が社を管轄している計量検定所では、絶対に認められないと思います。
他の方の回答の中には、認められる可能性を言っていますが、
場所で違うのでしょうか。
同じ試料で3回測ることに意味がありません。
直ちにやめた方が良いでしょう。
計量検定所の立入り検査の際には、いつもpHについては文句を言っていますが、聞いてくれません。あたりまえか。
計量法にpHが含まれていること自体がおかしいのでは。
回答に対するお礼･補足
回答ありがとうございます。
【我が社を管轄している計量検定所では、絶対に認められないと思います。】
【同じ試料で3回測ることに意味がありません。直ちにやめた方が良いでしょう。】
当方の狭い可視範囲の中で、誤った事を思いこんでいたということです。
ご指摘感謝します。
【他の方の回答の中には、認められる可能性を言っていますが、場所で違うのでしょうか。】
これは正直結構ばらばらのようです。
とは言え、計量士にお願いしている件の結果を待ってみようと思っています。
No.34761 【A-8】
墨守というべきか、準拠は逸脱とは異なります
2010-05-12 21:30:44 なんちゃって計量士 （ZWl9549
この部分の表現の意味するところは、ビーカーを検水採取するたびに新たに用意する必要があるかを聞かれているので、検水を流用することを示しているのでしょうか。
それだったら、話にはなりませんが・・・
＞「JISそのものではない」
JISそのもの とはなんでしょうか？
例えば、標準液の調整は貴方のラボでは必ず１L単位で調整するのですか？
貴方のラボで使用されるpH測定装置は全て温度保証ダイヤル又はデジタルスイッチのあるものしか利用していないのですか？
JIS K0102 には沢山の例がありますが、記載されている例示に類似したものは一切利用しないのですか。
また、全ての実験器具などを例示に従って全て特注で用意されているのですか。
JIS K0102 解説は 当然解説であってJIS K0102 そのものではありません。
つまり解説に記載されていることは当然一切利用していないのですね。
すぐ近くに透視度の操作が記述されていますが、繰り返すたびに別の透視度計が必要との見解ですか。
例えば吸収セルは検体数及び検量線以上を必ずご用意されるのですね。
つまり、準拠 とは 法的には法の枠内で処理されていることを示す言葉です。逸脱とは全く異なります。
では実施上どこからが逸脱と明示できるかと言えば・・・当然グレーゾーンがあり、明確に示せるものではありませんが・・・
計量士でないと宣言されておられますが・・・別に計量士以外が計量法やJISに言及されることには全く問題はないことですが・・・精々高校化学がまともに出来れば合格する程度の資格試験ですから、最低限ライセンスぐらい取得して欲しいですね。さもなければ、最低限の基礎知識もないのでまともなことすらふつうに理解できないと見なされます。
論破云々でお馬鹿な意見がありましたが、例えば英国の名誉毀損訴訟に於ける証明のように、討論方式と認知の方法により科学性や論理性以外に論証不能な内容はたくさんあります。
この様な点での言及は、個人に対する誹謗中傷以外の何者でもありません。（つまり、非建設的ってこと）
回答に対するお礼･補足
ピントが違う所に難癖をつけてくるなあと思ったら次は「JISそのもの」という表現に難癖ですか。
それだけでは足りずに当方が計量士資格を持っていない事にも嫌がらせ発言。
資格以前に人としてどうなんですかね、そういうのは。
【この様な点での言及は、個人に対する誹謗中傷以外の何者でもありません】
貴方のようにおちょくって「上司って日本人？でなければよほど教育がないとか？」など言うのこそ誹謗中傷と言うべきでしょうね。
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