環境Q&A

No.34545 【A-1】

Re:ふっ硝酸中のアンモニア、亜硝酸の定量

2010-04-10 07:19:11 たそがれ （ZWla61d

>計量証明業をしております。
>ふっ硝酸（HF　10％・HNO3　35%）中の微量のアンモニア、亜硝酸の定量の依頼を受けましたが，希釈以外の前処理方法があれば教えてください。カルシウム添加やホウ酸添加をしてみようかとも考えておりますが，具体的な処理法がわからないので分かる方がおられればご教授願います。

難しいですね。
希釈といってもとんでもない報告下限になるはずです。
亜硝酸はイオンクロ、吸光ともに厳しいと思います。
アンモニアですが、微アルカリで直接蒸留しても硫酸に吸収させたらフッ素が流出してHFができるかもしれないし・・・

ケルダール分解しかないように思います。
テフロンビーカーに試料をとり、硫酸と分解促進剤を加えます。ホットプレートで加熱して白煙が出たらフッ化水素酸と硝酸が抜けていますのでケルダールフラスコに移し替えて分解を続けます。
この方法では有機態-Nとの合算になりますが下限値でうまく逃げられるかもしれません。