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環境Q&A

アルキル水銀GC分析で、Lシステインも妨害ピークを検出する 

登録日: 2009年02月14日 最終回答日:2009年02月16日 水・土壌環境 水質汚濁

No.31263 2009-02-14 07:55:25 ZWl8a23 tk

よろしくお願いします。
アルキル水銀の分析で、GCの感度が良すぎるのか、あきらかにLシステインのピークと思われるピークも検出します(最後のベンゼン抽出の後、水で洗浄するとそのピークは消えるのでLシステインのピークと思われる)しかもアルキル水銀のピークのりテンションタイムに近いところに。

Lシステインにも当たり外れがあるのでしょうか・・・?

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No.31289 【A-1】

Re:アルキル水銀GC分析で、Lシステインも妨害ピークを検出する

2009-02-16 13:23:32 XJY (ZWlba48

Lシステインは融点220℃(分解)となっているためGCでピークがでるとは考えにくいですね。
また、水への溶解度も大きいためベンゼン層に入るでしょうか?


No.31298 【A-2】

Re:アルキル水銀GC分析で、Lシステインも妨害ピークを検出する

2009-02-16 23:02:51 筑波山麓 (ZWl7b25

「tk」さんへ。

「tk」さんは、2年以上前からこのQ&Aに質問されており、GC分析の経験もある程度持っておられるようですので、このような場合での対処方法を学ばれる時期に来ていると思います。既に実施されているかもしれませんが、下記に私が実施している方法の一つを記します。勿論、ケースバイケースなので、これがすべてではありませんし、十分でないケースもありえます。それを承知の上で、参考にしてください。

計量証明事業であれば、顧客があり継続して受注しており、問題があったからといって、業務を中断することはできないと思います。

まず、「Lシステインにも当たり外れがある」と思われたのなら、すぐに替わりのロット又はメーカーが相違するものを緊急に購入する手続きをとられましたか?メーカーに急いでいることを言えば通常より早く納品をしてくれます。在庫があれば、注文した翌日又は翌々日に納品されたケースもありました。

次に、アルキル水銀のピークは、分離し定量可能かどうか?分離定量可能ならば、回収率その他の検討はどうでしたか?報告するに十分な検証が得られたと判断できれば報告をします。場合によっては、他の試験により(例えば、全水銀)、報告数値の裏づけを担保します。

新しいLシステインが入荷したら、直ちに試験を行い、原因がLシステインなのか?又は他にあるのかを追求します。原因を特定できたら、原因を除き、正しい結果が得られる試験を実施し、報告します。勿論、新しいLシステインの入荷以前に解決できたら、入荷を待つことなく報告します。

また、Lシステインに問題がある証拠を得たと判断すれば、メーカーに情報を流し、改善を要求することを忘れないで下さい。20年程度前の話ですが、ある一流メーカーの試薬に異常が発見され、証拠のGCデータを添付して相談したら、「メーカーが製造しているのでなく、原材料メーカーから購入したものを精製して販売しており、たまたま、その原材料が粗悪であり、通常通り精製したが不良品になったというケースであった(メーカーの言)」。という例もあり、メーカーに情報を流して改善の端緒とする必要もあります。



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