過マンガン酸滴定の精度は、どのくらい？

No.28870 2008-07-28 07:54:33 ZWl8329 火鼠

ひとつ、教えてください。
過マンガン酸を用いる滴定が、３倍までばらつくと言う意見を伺いました。そんなに、ばらついて、問題視されて、廃止の方向にいっているのですか？古い人間なので、あんな反応性の良い滴定で３倍も違うなんて、あり得ないのではないか？と思ってしまいます。単なる、液性の間違いではないか？（酸性が足りない）と思ってしまうのですが、頂ける情報があると、ありがたい。

No.28873 【A-2】

Re:過マンガン酸滴定の精度は、どのくらい？

2008-07-28 22:56:55 BATA （ZWl5461

過マンガン酸滴定って、過マンガン酸カリウム消費量の分析とかですよね？

3倍も分析値が違うって下限値いっぱいいっぱいの所で
3倍違うとかってことですかね。

自分の経験の中でも、それほど大きなバラツキってなかったですけどね。

最近はどんどん機器分析に移行していっているようで、滴定みたいなアナログチックな分析
って、なかなかやらなくなるんでしょうね･･･

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。そうですか、最近は、滴定は、あまりやらないのですか。そうですね確かに、若い子に、コニカルビーカふりながら滴定させたえら、コニカルビーカが振れなかったことがありました。

No.28876 【A-3】

Re:過マンガン酸滴定の精度は、どのくらい？

2008-07-29 09:07:50 jisanmieko （ZWlad13

KMｎO4消費量が振れると言った本人です。通常の対象水(プール水、浴場水等次亜塩素酸処理を経た水）ではよく差があっても滴定値で１～２滴です。値としては0.3ほどあるかないかです。ただ、標準試料としてグルコース等の希薄溶液を測定すると100℃に達するまでに反応が起こってしまい温度上昇の違いでかなり値が変わってしまいます。
標準作業書の作成のために標準試料を探しています。
ご存じないですか？
この測定法は水道法ではTOC（全有機炭素の量）に変更になっています。ただ、プール水や浴場水の検査にはまだのこっています。

回答に対するお礼･補足

言われて、いることは、了解いたしました。返信ありがとうございます。しかし、１、２滴で0.3ｍｌは、私には、意味がよくわかりません。仮に、１０ｍｌのビューレットなら、１滴が、0.03ｍｌぐらいではないでしょうか。２５ｍｌのビューレットでも、最小目盛が、0.1ｍｌと記憶しております。また、私の時代は、『1メモリの１/10まで、読みなさい。』と指導を受けておりました。
ご指摘のＫＭｎＯ4の滴定値のずれは、分析自体条件設定がシビアなので、ＪＩＳの解説に、詳しい条件がなかったでしょうか。湯せんの水量とか、滴定時の温度維持の方法。変色点の維持の秒数まで、あったような記憶があるのですが？いかがでしょうか？

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