一般財団法人環境イノベーション情報機構
JIS0102-38による全シアン分析の回収率
登録日： 2007年10月28日 最終回答日：2007年11月03日 水･土壌環境 その他(水･土壌環境)
No.25608 2007-10-28 05:28:09 ZWla823 駆け出し分析屋
職場で、JIS0102-38による全シアン分析を始めることになりました。
蒸留の後、4-ピリジンカルボン酸ピラゾロン法で定量するために、操作の妥当性等を確認している最中なのですが、蒸留からの回収率が約30%と低く、悩んでおります。
始めのうちは、蒸留なしの発色（検量線）すらも安定して行うことができませんでしたが、こちらのサイトの情報を参考にさせていただき、それは解消されました。
その後、テスト試料として、『ブランク』『シアン標準添加試料』を蒸留し、発色させてみましたが、『ブランク』が高かったので、「アミド硫酸」と「アスコルビン酸」を増やして、再度蒸留してみました。
その結果、『ブランク』は低減しました。
ですが、『シアン標準添加試料』の定量結果も低いままでした。
蒸留条件や気になる点は下記の通りです・・・。
・試薬は使用毎調製です。
・蒸留速度はJIS規定通りです。
・丸底フラスコで試料調製する際、すべての試薬を添加後、放置するとき、丸底フラスコは非密閉です。（密閉にしないと酸性なので、シアンは飛んでしまう？）
・蒸留装置に漏れはありません。
・『ブランク』が高いため、「アミド硫酸10%溶液」と「アスコルビン酸10%溶液」を各10ml添加しています。（ブランクなのに多すぎるような気がして、気がかりです。）
シアンの回収率について、なにかご存知の方がいらっしゃいましたら、どうかご指導ください。
よろしくお願いいたします。
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No.25686 【A-1】
Re:JIS0102-38による全シアン分析の回収率
2007-11-03 02:23:24 たそがれ （ZWla61d
私も民間検査機関で分析の責任者のような仕事をしております。
ただ、残念ながら私自身、シアンの分析をした経験がありません。担当者に聞いてももちろん、回収は問題ない、と言っております。
全シアン（ｐH2以下で発生するシアン化水素）ですよね。
排水JISなどというものは妨害マトリックスを含むようなものは別として、95％以上は出るのが、普通です。
30％しか回収されないなどというのは考えられないことで、逆に問題が解決されるのは早いはずです。
テクニックの問題ではない、と思います。
どこかで大変な勘違いをされている、とか・・・
・似た名前の試薬と間違えている。
・以前、いったん薄めた標準が古くなっている。
・確認のために添加した濃度が低すぎる。
・あるいは濃度が高すぎて蒸留しきれない。
・発色時の温度管理が不十分（すごく大事）
などなど・・・ではないですか。
アスコルビン酸は残留塩素を消す必要がなければ加えなくてもいいのですが、加えたとしても変わらないでしょう。
あと、クロラミンＴ等試薬を加えたらよく振ってますか。
勘違いといってもいったん持ってしまった先入観はなかなか変わらないと思います。
先輩等の操作を見せてもらう、あるいは利害の絡まない検査機関にお願いして見せてもらう等をお勧めします。
ポイントだけ、などと言わず、最初から最後まで確認することが必要です。ポイントだと思っていないところに問題があるからうまくいかないんです。
分光光度計の使い方は大丈夫ですか。
操作方法や試薬も基本から確認することが必要です。
また、持っておられるかもしれませんが、JISの操作方法だけでなく解説まで載っている、詳解工場排水試験方法（日本規格協会）が大変参考になります。
いま一度確認されてください。
回答に対するお礼･補足
たそがれ様、回答ありがとうござます。
一度、落ち着いて、原点に戻る気持ちで、見直してみることにします。
＞分析の経験が少ない方と考えてよろしいのでしょうか。
→シアンは今回初めてです。そのほかは、広く浅くで、かれこれ5年くらい分析やってます。
＞全シアン（ｐH2以下で発生するシアン化水素）ですよね。
→そうです。
＞詳解工場排水試験方法（日本規格協会）が大変参考になります。
→すぐ入手します。
＞発色時の温度管理が不十分（すごく大事）。
→ここ最近、25℃前後なので、室温で実施していましたが、専用のウォーターバスのようなものを使用するのが一般的なのでしょうか・・・？
その後、低いは低いなりに安定しているのかを、確認しようと思い、回収を8回実施してみましたが、どうやら、低いというよりバラツキが大きいという状況のようです。（回収率30〜97%）
なにはともあれ、全操作をもう一度確認してみます。
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