環境Q&A

No.23564 【A-1】

Re:全リンの分析について

2007-07-08 16:30:48 レス （

>全リンの分析で、ペルオキソ二硫酸カリウムで分解した後の試料に発色試薬（モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液の５：１混合液）を加えると、白い沈殿が生じてしまいます。検水量を変更できない場合、どのようにして測定したらよろしいでしょうか。また、この沈殿物は何が原因で発生し、どのような物質なのでしょうか。

　口出しついでに。

　質問者は何のために分析しているのですか。

　沈殿物は貴方の手元に有るのですよね。
　定性分析ぐらい、高校生でも出来ますけど。

　分析対象にはいっているものを調べることが分析と思うのですが。その検査対象に一番近くにいる人が分からないことを、何で第三者に聞くことが出来るのですか。
　分析は占いではないのですよ。そこまで道理が分からない人が質問する世の中になったのですか。

　大体聞いて判るのだったら、分析などしなくてもわかります。

　出来れば分析初心者と名乗ることも止めてください。世の中の多くの人が誤解します。
　占い師、八卦見、又は詐欺師とでも名乗ってください。

No.23566 【A-2】

Re:全リンの分析について

2007-07-08 17:16:14 なっつbon （

>全リンの分析で、ペルオキソ二硫酸カリウムで分解した後の試料に発色試薬（モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液の５：１混合液）を加えると、白い沈殿が生じてしまいます。検水量を変更できない場合、どのようにして測定したらよろしいでしょうか。また、この沈殿物は何が原因で発生し、どのような物質なのでしょうか。どなたか分かる方がいらっしゃいましたら、お教えください。宜しくお願いします。

河川水・海水等の分析をしてますが、その様な事があったことはないので物質が何かはわかりませんが、特殊な検体なのでしょう。
分解後の試料には沈殿や濁りはありませんか？その場合、発色前に溶解する必要があります。
検量線が変更できない理由がわかりませんが、その検体の濃度が低く、分解する量を減らして、妨害を除去する事ができなくて困っている。と考えてよろしいですか？
その場合は低濃度でも発色後にモリブデン青を２,６-ジメチル-４-ヘプタノンで抽出する方法がJIS　K　0102にあります。
困った時は試験法をよく読みなおして考えるといい勉強になりますよね。

No.23571 【A-3】

Re:全リンの分析について

2007-07-08 21:34:59 EMBRYO （

JIS K0101.43,JIS K0102.46,上水試験方法,下水試験方法,河川水質試験方法(案)程度のものについてリン化合物の分析方法及び(注)や備考の全てに目を通してください。もしかしたらヒントが見つかるかもしれません。
私ならペルオキソ二硫酸カリウム分解法が適用できない試料については硝酸-硫酸分解法を試してみますけどね。

No.23587 【A-4】

Re:全リンの分析について

2007-07-09 23:24:03 EMBRYO （

ちょっと思い出したことがあったので
モリブデン青抽出法はよっぽど気をつけて操作を行わないと、検量線の直線性は悪くなるし、回収率も非常に低くなることがあります。
通常は直接比色で十分な定量下限が出ない場合の方法だと思っておいた方がよいです。
直接比色で定量出来る程度の発色があるのなら抽出法はあまりおすすめできませんが一度やってみるのも良いでしょう。
また、沈殿物が生成している状態では抽出を行う際にエマルジョンを生じる場合もあるのではないかと思います。注意してください。

No.23589 【A-5】

Re:全リンの分析について

2007-07-10 07:21:24 たそがれ （

　私は全リンの発色操作をやったことがありませんので担当者に尋ねたら、一度も濁ったことはない、といっていました。
　一方、日本規格協会発行の「詳解　工場排水試験方法」に
・分解に際し、ペルオキソ二硫酸カリウムの量を増加　すると濁りを生じやすくなる。
・アンモニウムイオン、カリウムイオンが多量に共存　すると懸濁して正しい定量ができなくなる。
と記載されています。

濁りに対して溶媒抽出が適用できるかどうか・・・？

汚泥等、有機物が多い検体には硝酸-硫酸分解、硝酸-過塩素酸分解でやられていることと思いますが、やはりそちらしかないように思います。