ホルムアルデヒド及びフェノール類のブランク値について

No.20566 2007-01-20 10:37:11 うみがめ

　2004年の新水道法に基いてﾎﾙﾑｱﾙﾃﾞﾋﾄﾞとﾌｪﾉｰﾙ類の分析を行っております。ﾎﾙﾑｱﾙﾃﾞﾋﾄﾞについては市販の標準原液を精製水に添加しﾍｷｻﾝによる溶媒抽出法で検量線を作成しております。その際の精製水に超純水装置で造った超純水や市販のﾐﾈﾗﾙｳｵｰﾀｰなどで試した結果、一番ﾌﾞﾗﾝｸ値が低かった外国産のﾐﾈﾗﾙｳｵｰﾀｰを使用しております。また抽出にはﾌﾀﾙ酸抽出用の200ml入りのﾍｷｻﾝを使用しています。しかし若干のﾋﾟｰｸが認められます。
　ﾌｪﾉｰﾙ類に関しては市販のﾌｪﾉｰﾙとｸﾛﾛﾌｪﾉｰﾙ標準原液から混合標準溶液を作成し、精製水に添加し固相抽出法により検量線を作成しています。その際ｸﾛﾛﾌｪﾉｰﾙ、ｼﾞｸﾛﾛﾌｪﾉｰﾙ、ﾄﾘｸﾛﾛﾌｪﾉｰﾙのついてはﾌﾞﾗﾝｸ値が検出されなかったのに対し、ﾌｪﾉｰﾙについては検出されました。超純水、ﾐﾈﾗﾙｳｵｰﾀｰなど比較した結果差が認められなかったため、ﾌｪﾉｰﾙに関しては超純水装置による超純水を使用しています。ﾌﾞﾗﾝｸ値を下げるにはどんな水を使用し、混入を防ぐにはどこに注意をすべきでしょうか、ご教示願えれば幸いです。

No.20578 【A-1】

Re:ホルムアルデヒド及びフェノール類のブランク値について

2007-01-21 16:08:00 筑波山麓 （

下記はフェノールの性質です。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%95%E3%82%A7%E3%83%8E%E3%83%BC%E3%83%AB

フェノールが含まれていれば電気伝導率が大きくなり、超純水にはなりません。どのような超純水製造装置を使用しているかしりませんが、超純水がブランク値にフェノールが検出された原因とはなりえません。ミネラルウォーターからも検出されたとのことですので、「試薬」、「操作」、「機器・器具」にコンタミの原因があるのではないでしょうか。

一つ一つ原因追求されることをお勧めします。

回答に対するお礼･補足

　早速のご回答ありがとうございました。ﾌｪﾉｰﾙについては超純水、脱塩水、ﾐﾈﾗﾙｳｵｰﾀｰから同じﾚﾍﾞﾙで検出されたことより操作中のｺﾝﾀﾐを疑っていました。ﾌｪﾉｰﾙが含まれていれば超純水にはならないというのは目からうろこの取れるようなご回答でありがとうございました。
　器具はｱｾﾄﾝで洗浄し、空気中から混入することを疑い、ﾌｪﾉｰﾙの標準液の入った容器は、ﾌﾞﾗﾝｸを酢酸ｴﾁﾙで抽出し、濃縮してTMS化が終了するまで実験室には持ち込まないようにしていましたが10pgぐらいは検出されました。器具の洗浄方法等更に検討してみます。ありがとうございました。

No.21004 【A-2】

Re:ホルムアルデヒド及びフェノール類のブランク値について

2007-02-07 00:42:08 水太郎 （

回答がおそくなりましたが・・
水道法によるホルムアルデヒドを分析しております。
ブランクを限りなく0に近づけようと努力しておりますので参考になりましたら。

使用している超純水は、和光製　LC/MS用超純水未開封品を使用しています。（水としては高価ですがミリポア製超純水製造装置グラジエントEDSポリッシャー付で精製した超純水よりもいいです。）　また塩化ナトリウムも残農用の未開封品です。　どちらも開封済みを使用するとコンタミによる影響をうけます。塩については、告示には300度で2時間強熱となっていいますが、残農用の未開封品で十分です。
　使用するガラス器具についても前日から100度以上で一昼夜加熱（できれば300度以上で3時間位強熱）したものを使用しています。
以上でブランクが0.1ｐｐｂ位まで減少すると思います。基準値が80ｐｐｂですので十分の一の8ｐｐｂがもとめられる定量下限なので十分かと思いますが。

回答に対するお礼･補足

水太郎様
　ご回答ありがとうございました。
超純水と同様に塩化ナトリウムのコンタミもちょうど疑っていたところでした。
ガラス器具についても80度で1時間加熱したぐらいでした。まだまだ焼きが甘かったということですね。
早速参考にさせていただきます。
ありがとうございました。

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