ひ素分析

No.18250 2006-09-03 01:39:38 困ったちゃん

初歩的な質問で恐縮です。

JISK0102.61.1で定量しようと考え、薬品を作り、検量線を
作る方法で、水素化砒素を発生させました。
しかし、吸収管の溶液がほとんど黄色いまま、変化しません。
なお、検量線作成の10倍程度の濃度では、明らかに紅色に変化しました。
検量線作成濃度では、MAXの1㎎/Lを10ml使用する場合でも、
目視的には明らかな紅色とはならないのでしょうか。

先輩分析者の方々のご意見をお聞かせいただけないでしょうか。
よろしくお願いいたします。

No.18251 【A-1】

Re:ひ素分析

2006-09-03 16:10:30 似非分析屋 （

JISでは赤紫の発色となっていたと思いますが、鮮明に発色する訳ではありません。
定量範囲が2μg～10μgと記されていたと記憶しています。この範囲で検量線を引かれるつもりだったのだろうと思いますが、5μg程度ですと目視での発色の有無は比較対象物が無ければ極めて困難かと思います。
7μgを過ぎたあたりからは比較的楽に判別できる程度だったでしょうか。液面を御覧になるとうっすらと着色しているのが判るかと思います。
なんとも心許無い発色の仕方ですので不安になりますでしょうが、光度計にかけると吸光度が出るはずです。

またDDCT銀溶液の黄色が濃くても発色が薄くなってしまうようですが、水素化砒素の吸着が無いわけではありません。

回答に対するお礼･補足

似非分析屋様
早々のご回答ありがとうございます。
安心いたしました。

分析する対象試料のひ素濃度が0.01～0.02㎎/Ｌ
なのですが、やはり濃縮操作をするしかないのでしょうか。
ひ素は、なにしろ、『飛散する』と聞いているので、
濃縮操作といいながら、それが誤差の要因になりは
しないかと心配です。