環境Q&A

No.18154 【A-1】

Re:硫酸イオン

2006-08-29 20:58:32 筑波山麓 （

環境省のHPの情報程度で測定できるように経験を積んで一人前になって下さい。先に紹介した分析のﾎﾟｲﾝﾄに注目するくらいであってほしかったです。このHPの紹介者として責任を感じますので、字数の制限上、簡単なSOPの雛形に直してお知らせします。試薬はhttp://www.siyaku.com/を参照ください。本操作の前に十分に検討･練習し、操作に習熟してください。
１．試薬
1) 水： 超純水、純水、蒸留水等で硫酸ｲｵﾝを含まないもの。
2) 5Ｎ塩酸：　塩酸（特級）45mlに水を加えて100mlにする。
3) ｸﾞﾘｾﾘﾝ・ｱﾙｺｰﾙ溶液：　ｸﾞﾘｾﾘﾝ（特級）とｴﾀﾉｰﾙ（特級、95％）を1：2に混合する。
4) 塩化ﾊﾞﾘｳﾑ（粒径20〜30ﾒｯｼｭ）粉末： 塩化ﾊﾞﾘｳﾑ（硫黄酸化物測定用、24〜32ﾒｯｼｭ）。微細でない場合は乳鉢で細かく粉砕する。
5) 硫酸ｲｵﾝ標準液 (1000)：　硫酸ｲｵﾝ標準液（JCSS級、1000ｐｐｍ）
6) 硫酸ｲｵﾝ標準液(100)： 　上記5) 硫酸ｲｵﾝ標準液 (1000)を正確に10mlとり、水で100ml全量ﾌﾗｽｺ定容とする。
7) 検量線用標準液（一例）： 上記6) 硫酸ｲｵﾝ標準液 (100)を、それぞれ�@　0.0ｍｌ　(0 ppm)、�A 1.0ml (10 ppm)、�B　3.0ml(30 ppm)、�C 5.0ml (50 ppm)、�D 10.0ml (100 ppm)を正確に取り、水で10.0ml とする。（）内の濃度(ppm=ug/ml)は、10.0mlにしたときの濃度。調製は、10.0ml全量ﾌﾗｽｺを使用する、又はﾌﾟｯｼｭﾎﾞﾀﾝ式（ﾃﾞｼﾞﾀﾙ）液体用体積計で行う。
２．機器・器具
1) 吸光光度計
2) 25ml共栓付試験管又は比色管
3) ﾌﾟｯｼｭﾎﾞﾀﾝ式（ﾃﾞｼﾞﾀﾙ）液体用体積計：　ﾌｨﾝﾋﾟﾍﾟｯﾄ、ｴｯﾍﾟﾝﾄﾞﾙﾌ、ｷﾞﾙｿﾝ等。又は ﾎｰﾙ 及び ﾒｽﾋﾟﾍﾟｯﾄ
4)100ml全量ﾌﾗｽｺ
３．操作
1) 各試料10.0ml及び 上記 1. 7) 検量線用標準液の�@〜�Dで調整した標準液10.0mlを、25ml共栓付試験管又は比色管に取る。
2) 上記 1. 2) で調製した 「5Ｎ塩酸」 を 1ml 加える。
3) 上記 1. 3) で調製した 「ｸﾞﾘｾﾘﾝ・ｱﾙｺｰﾙ溶液」 を 2ml 加える。
4) 上記 1. 4) で調製した 「塩化ﾊﾞﾘｳﾑ（粒径20〜30ﾒｯｼｭ）粉末」 を 約0.1g 加える。
5) 静かに混和した後、室温で、20分間静置する。
6) 吸光光度計を使用し、500nm で測定する。