一般財団法人環境イノベーション情報機構
非イオン界面活性剤分析について
登録日： 2006年05月30日 最終回答日：2006年07月16日 水･土壌環境 水質汚濁
No.16726 2006-05-30 09:37:17 みどり
現在、非イオン界面活性剤を分析しております。
固相抽出-吸光度法で、固相カラムはSep-Pack PS-2を使用しています。固相抽出の吸引速度は、20ml/minです。
そこでお聞きしたいことが何点かあります。
①固相カラムは、PS-2以外にどのようなものがいいのか？
②固相カラムのコンディショニングは、メタノール+水でいいのか？
③抽出後、１０ｍｌ洗浄はどのように行っているのか？
④脱水の時、窒素ガスの流量は強くしてもいいのか？
⑤トルエン抽出時の速度はどれぐらいがいいのか？
以上の５点です。たくさんありまして申し訳ございませんが、なにとぞ助言をよろしくお願いします。
どうしても、バラツキが大きくなったり、検量線が直線性にならなくて、大変に困っております。
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No.16783 【A-1】
Re:非イオン界面活性剤分析について
2006-06-03 13:45:07 水太郎 （
固相カラムはＳＤＢ－ＸＣ（3Ｍ製Ｅｍｐｏｒｅ 10ｍｍ／6ｍｌ）を使用しています。回収率は６割程度です。原水の測定もあるため通水効率から採用しました。コンディショニングと通水後の洗浄は表記のとおりで問題ありません。
乾燥の窒素パージは流量は測っていませんが1.6MPaの圧力で吸引乾燥 ４０分行います。
トルエン溶出の速度は、 1ｍｌ／分です。
固相抽出の操作よりも、この後の手分析での注意が必要です。
1.トルエンを移し取るときはコバルト溶液には絶対さわらなうようにすること。ガラス壁面に触っても駄目
2.トルエンを抜き取るときは残らないようする。などです。
検量線は、0.02mg/lから下は二次曲線になります。いろいろやってますがなかなか直線になりません。
回答に対するお礼･補足
いろいろ大変ですよね。検量線もいつも苦労しています。
No.16833 【A-2】
Re:非イオン界面活性剤分析について
2006-06-07 09:18:15 taku （
我々もＰＳ－２でやってますが高濃度になると吸光度がどんどん上昇傾向にあります。
Oasis HLB plusを使用すると直線性が向上するらしいです
これから我々も試すところです
回答に対するお礼･補足
検量線は、３点で、0.005・0.010・0.020です。
私たちも、これからカートリッジなど検討していきたいと思います。
No.16846 【A-3】
Re:非イオン界面活性剤分析について
2006-06-07 23:08:09 水太郎 （
何かよい方法がありませんかね？
No.17407 【A-4】
Re:非イオン界面活性剤分析について
2006-07-11 12:05:07 てご （
相関係数が0.990くらいだったのが0.998くらいにまでなりました！
回答に対するお礼･補足
ありがとうございます。
参考にさせて頂きます。
No.17506 【A-7】
Re:非イオン界面活性剤分析について
2006-07-16 10:21:37 ちはる （
>固相抽出-吸光度法で、固相カラムはSep-Pack PS-2を使用しています。固相抽出の吸引速度は、20ml/minです。
>そこでお聞きしたいことが何点かあります。
>
>①固相カラムは、PS-2以外にどのようなものがいいのか？
>②固相カラムのコンディショニングは、メタノール+水でいいのか？
>③抽出後、１０ｍｌ洗浄はどのように行っているのか？
>④脱水の時、窒素ガスの流量は強くしてもいいのか？
>⑤トルエン抽出時の速度はどれぐらいがいいのか？
>
>以上の５点です。たくさんありまして申し訳ございませんが、なにとぞ助言をよろしくお願いします。
>どうしても、バラツキが大きくなったり、検量線が直線性にならなくて、大変に困っております。
どこかの水道局だったか忘れましたが，固抽まえにメタノールを添加して回収率をあげていました。
回答に対するお礼･補足
聞いたことがあります。
STD作成する時、１Lに定量する際に１０％の量のメタノールを添加すると、回収率が上がると聞きました。
私たちは、まだ行ったことがありません。
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