環境Q&A

No.16231 【A-1】

Re:セレンの分析前処理について

2006-04-23 01:31:39 筑波山麓 （

誰も回答しないので、回答します。
すでにご存知と思いますが、平成10年度環境測定分析　統一精度管理調査結果−模擬水質試料（平成11年３月、環境庁企画調整局環境研究技術課）にｾﾚﾝの調査結果が掲載されています。
そのｾﾚﾝの項のまとめに、「硫酸及び硝酸による分解では、硫酸白煙の発生を確認して、水素化ｾﾚﾝの発生を妨害する硝酸を十分に追い出しておく必要がある。特に低濃度レベルのｾﾚﾝを対象にする場合には、標準液の分析感度を適正に調整し、硝酸の追い出しを十分にしておかないと、棄却された分析結果に見られるように、不検出や非常に低い分析結果が得られやすい。」とあります。ﾋﾞｰｶｰ等を使って、硝酸の追い出し操作を行うとき（硫酸白煙発生時）、ﾋﾞｰｶｰ上部の温度が低いと硝酸の蒸気はﾋﾞｰｶｰの壁を伝わってもとに戻りますので注意してください。硝酸の追い出しが完了しているかどうかを確認するためには、ﾋﾞｰｶｰに時計皿等でふたをし、ﾌﾞﾙｼﾝ−硫酸ﾍﾟｰｽﾄ（ﾌﾞﾙｼﾝ粉末約3mg＋無水硫酸ﾅﾄﾘｳﾑ約3g→ｶﾞﾗｽ乳鉢で混合→濃硫酸を適量加え練る）のついたｶﾞﾗｽ棒等をかざして、ﾍﾟｰｽﾄが黄色くなる（まだ硝酸が残ってる）かどうかを見るのも一方法です。
次に、�W価への還元操作についてですが、還元剤については、強すぎると金属ｾﾚﾝまで還元されますので、注意してください。臭化ｶﾘｳﾑの還元力は弱いので、塩素化物などの酸化性の化合物があるときには注意してください。
鉄等の重金属類の共存は、水素化ホウ素ﾅﾄﾘｳﾑ等の還元剤を消費するので「負」の誤差を与えます。鉄100ppmの共存でｾﾚﾝは10%低下するといわれています。鉄の妨害を防ぐためにｼｭｳ酸ｶﾘｳﾑを加えますが、非常に多いときは標準添加法を用います。
以上です。