検量線について

No.15661 2006-03-17 07:35:16 HIKOI

今、毎日検量線をひいて塩素を測っているのですが(チオシアン酸水銀吸光光度法)毎日、測定のたび検量線の作成という作業を短縮したく標準液で測った数値(１０回程度)の標準偏差(変動係数)を計算したら５％以内にほぼ収まっていました。この平均数値を使っての計測は手順から言えば違うのですが(通常は計る度に作成しそれを使用ですが・・)それを使う分には問題はないのでしょうか？
まだまだ未熟なのでよく分りません、ご教授の程宜しくお願いします。

No.15665 【A-1】

Re:検量線について

2006-03-17 10:30:03 きら（

　きらです。

　検量線の作成頻度についてですが、どの程度正確に測定する必要があるのか？測定しなければならないのか？によって異なります。

　例えば、毎日、測定している検量線(標準液)の吸光度(ABS)が±0.1度の誤差内に収まっているとした場合に、この検量線(標準液)の誤差が分析用試料の測定結果に影響があるのか？ないのか？によって変わるということです。

　吸光度が0.1度ぐらいずれた程度では、測定結果に問題がなければ、検稜線を毎日、作成する必要はなく、逆に0.1度のずれが、測定結果に影響があれば毎日、作成する必要があるということです。

　また、検稜線は何点で作成していますか？
　通常は、３～５点ですが、問題がなければ、普段は１点で作成し、週(または２週間)に１回は３～５点で作成するという方法も考えられます。

　結局、HIKOI様の方で、どの程度の精度管理をしたいのか(しなければならないのか)ということになります。

　精度管理の方法は、このＱ＆Ａにも多くの情報が寄せられています。
　「誤差」・「不確かさ」・「精度」・「検量線」・「標準偏差」等で検索してみて下さい。

　

回答に対するお礼･補足

早速のご解答有難うございます。
検量線は常に５点で作成しております。今までの結果誤差範囲は±０．０５以下で収まっています。
今一度調べてみて当方の精度管理に適合する頻度で検量線を作成出来るよう試してみます。
有難うございました。

No.15672 【A-2】

Re:検量線について

2006-03-17 12:31:33 なんちゃって計量士 （

HIKOIさん　きらさん　よこレスで失礼いたします。

HIKOIさんの分析は計量測定に関する測定でしょうか。もし計量事業所での分析でしたら、管理計量士に確認してください。SOP(作業手順書)が定められているはずですので、逸脱することは事業所として大変困ることになります。
また、検量線の作成は、精度管理上の重要なデーターですので私は必ず定められた(COPによる)間隔で作成しております。(分析の有無に関係なく)
私のところではチオシアン酸水銀吸光光度法は行っていませんので少々出すぎた口出しになりますが、公定法では検量線はブランク＋５点法が定められております。

自主分析の場合にはきらさんのおっしゃっている簡易的な管理方法をとるのもよいと思いますが、吸光光度法には測定方法として若干の問題があり、私の場合は分析量の多いときには中間、および、終了後に一点法で再度確認(データーは使用しません)を行っております。

なお、まったく検量線を作成しないで古い(前に作成した)検量線を使用して分析しますと、大きな何らかの誤差要因(たとえばランプの劣化)が発生していても発見されないで分析を行うことになりますので、大変無謀なことだと思います。