環境Q&A

試料50ｍLなどとてつもないことを考えておりましたが、5ｇをケルダ−ルフラスコにとって加熱乾固、硝酸を用いて分解、途中で硫酸を加え、さらに硝酸を加えながら加熱分解　というようにしてみようかと考えます。加える硫酸の量は少ないほうが良いようですね。石鹸のPb分析の時に実際にしている灰化では、硝酸0.5Nのみを加えて、磁性ルツボで加熱しています。途中で硝酸0.5Nを加えながら2時間くらいで、きれいに灰化でき、回収率もよいです。油なので、磁性ルツボ　というわけにはいかないでしょうね？？また硫酸を加えなくては灰化できなでしょうか？

火鼠さん、ありがとうございます。
最初に硝酸を加え、次いで硫酸、様子を見ながら硝酸を加えていくという方法や、はじめから硫酸と硝酸を同時に加える方法もあるので、まずは硝酸　と思ったのです。弊社にはICPはないので、FAASでの分析になります。
特にマッサ−ジオイルとしてのＣｄの基準値はないので、しかるべき方法で発色させておいて、比較液より濃くない　というような簡単な検査ができません。
普段は飲料水と局方に沿った医薬品の定量試験をしており、灰化と聞いただけで正直なところ　煩雑な操作という印象を持ってしまいます。でも、回収率も確認し、きちんとしたデ−タを出さなくてはいけませんので、予試験もしてみようと思います。また後ほど追加でご相談するかもしれません。よろしくお願いします。

火鼠さんのおっしゃるとおり、2ｇで、あれからずっとやっていますがまだまだ灰化しません。
来週、1ｇで、場合によっては0.5ｇでもう一度やってみます。HNO3を途中で何回も加えれば加えるほど試薬からのコンタミもあるし、長時間加熱すればするほどCdはどこかへいなくなるわけですから。
多量にとれば濃縮の代わりになるか？など恥ずかしいことを少し考えていました。

火鼠様　ケルダ−ルフラスコで、時間がかかったので、試料0.5ｇ、磁製るつぼを用い、電熱式ヒ−タ−で加温、途中で硫酸、硝酸を加え、ある程度まで炭化(途中で硝酸を加えながら)→バ−ナ−で加熱して灰化という手順で灰化しました。硫酸→硝酸バ−ジョンと硝酸→硫酸バ−ジョンの両方を試してみましたが、スイ−トア−モンドオイルでは、灰化時間に差はほとんどみられませんでした。
見た目には、なかなかよい感じに灰化しましたが、後日、標準溶液を添加して、再度同じ操作をし、回収率を確認します。(実際の検査はまだまだ先です。今回は、検査料金算定のための予備試験です。)一応めどがついたので、一安心です。回収率を確認するときに、また悩みたいと思います。
火鼠　さん、ありがとうございます。いろんなことをご存知の、ベテランの方のようですね。私どもの会社は、悲しいほど小規模で、先輩もいません。また、質問におつきあいください。よろしくお願いいたします。