AASでAs定量

No.29680 2008-09-27 05:42:20 ZWlba57 おかき

偏光ゼーマン原子吸光光度計でAsを定量しています。標準添加法です。
質問なのですが、最初バックグラウンド吸収と吸光度共に0付近にあり、乾燥の段階に入るとバックグラウンド吸収が上昇し、同時に吸光度が0以下に下がり（補正されたためと思われます）、灰化の段階に移るころには元に戻るという現象が起こります。これは正常でしょうか？どなたか考えられる原因を教えてください。

サンプル中のAs濃度は10～500ppbです。前処理は、サンプルを適量採り、硝酸を5%になるように加え、蒸留水で希釈しています。原子化の段階ではピークが確認でき、精度は悪くとも直線関係は保持出来ます。キュベットはチューブHRです。乾燥の開始温度は80℃、終了温度は140℃、昇温時間は40秒です。
蒸留水を測るとこの現象は起こらないため、原子化炉内の水漏れが原因ではないと思われます。また、スタンダードだけを測っても同様の現象が起こるため、サンプル中のリンなどの共存物質の影響ではないと思われます。私としては硝酸の影響を疑っているのですが、いかかでしょうか？
よろしくお願いします。

No.29698 【A-1】

Re:AASでAs定量

2008-09-29 12:30:54 これからISO （ZWlb353

＞これは正常でしょうか？どなたか考えられる原因を教えてください。

まず、確認なのですが、その現象によって何か不都合があるのですか？
分析上、不都合がないのなら、無視をしてかまわないと思うのですが。

この説明だけだと、あまりにも不親切なので補足。
乾燥や灰化の意味を考えてみてください。
余計な溶媒や元素を揮散させるのだから、それらが吸収を持っていたとしても、不自然なことではありません。

＞私としては硝酸の影響を疑っているのですが、いかかでしょうか？
ならば、ご自分で確認すれば済む問題では？

No.29706 【A-2】

Re:AASでAs定量

2008-09-30 05:41:28 筑波山麓 （ZWl7b25

「おかき」さんへ。

＞蒸留水を測るとこの現象は起こらないため、原子化炉内の水漏れが原因ではないと思われます。また、スタンダードだけを測っても同様の現象が起こるため、サンプル中のリンなどの共存物質の影響ではないと思われます。私としては硝酸の影響を疑っているのですが、いかかでしょうか？

「蒸留水を測るとこの現象は起こらない」とのことですが、これには硝酸を添加していない、蒸留水のみであるならば、共存物質の影響と推測されます。
「これからISO」さんの言われるとおり、ご自分で確認してください。

以前にも、「偏光ゼーマン原子吸光光度計」のようなグラファイト炉（ファーネス、フレームレスともいう）原子吸光測定法で回答したのですが、グラファイト炉原子吸光測定法は、JISが絶対検量線法でなく標準添加法で記載されているように、まだまだ問題が多い、専門的な知識・経験を必要とする試験方法です。

私はシーケンシャル型原子吸光光度計（連続光源を使用する方法）の１機種を占有で使用でき、長年解決できなかった多くの問題を一挙に解決することができたことがありますが、このような最新の機器でなければ、適切な測定が困難であろうと推測しています。

グラファイト炉原子吸光測定法では、試料を溶媒抽出したものを水層に逆抽出して、試料及び標準液のマトリックスをあわせて測定することをおすすめします。

とくに、妨害があった場合、上記と同等以上の前処理操作なしの絶対検量線法ではミスを犯す危険性が高いだけでなく、ミスそのものがあったことに気づかない、ミスの原因も分からないことがありますので、ご注意ください。

No.29762 【A-3】

Re:AASでAs定量

2008-10-02 13:05:35 YOSHIKI （ZWlba48

>正常です。Ａｓの吸光波長は230nm付近、バックグランドの波長もＵＶで同程度の波長です。同様に吸光が起こっているため正常と思われます。