一般財団法人環境イノベーション情報機構
CODの空試験について
登録日： 2007年01月30日 最終回答日：2007年09月11日 水･土壌環境 その他(水･土壌環境)
No.20806 2007-01-30 09:21:06 ココロ
空試験に添加する硝酸銀の量についての質問です。
汽水域や海水等塩化物イオンの高い試料を分析する際、空試験に添加する硝酸銀は同量をいれるべきでしょうか？JIS K0102CODMｎの注意事項には空試験は1ｇ添加でよいとあります。
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No.20832 【A-1】
Re:CODの空試験について
2007-01-31 16:34:26 なんちゃって計量士 （
>汽水域や海水等塩化物イオンの高い試料を分析する際、空試験に添加する硝酸銀は同量をいれるべきでしょうか？JIS K0102CODMｎの注意事項には空試験は1ｇ添加でよいとあります。>
>
そんなことかいてありますか？再度よく読んで見ましょう。
硝酸銀（硫酸銀も場合によっては）は塩素に対するマスキングの役割だけでなく触媒としての効果も若干あります。また、空試験と試料の分析をおこなう場合の、全体の容量がどうなるかも考えて見ましょう。粉末でいれる場合にはそれほどの差がでない場合が多いですが、通常は硝酸銀溶液でいれる場合が多いと思いますので。
温度の上昇の仕方は大きく影響があります。昔、蓋をするとか、温浴の高さや容量などが話題になったことがありますが、結構影響が大きいです。それらのため、ラボ毎の分析値の差が大きいと小生は思っています。
回答に対するお礼･補足
質問に丁寧に答えてくださりありがとうございました。空試験の添加量についての記述ですが、JIS K 0102 工場排水試験方法（日本規格協会出版）ｐ44の注意事項（12）に
『塩化物イオンの多い試料に硝酸銀溶液（200ｇ/ｌ）5ml以上加えた場合も、空試験（この操作では）では硝酸銀溶液（200ｇ/ｌ）5mlを用いる。』とあります。
>空試験に添加する硝酸銀の量についての質問です。
>汽水域や海水等塩化物イオンの高い試料を分析する際、空試験に添加する硝酸銀は同量をいれるべきでしょうか
以上の理由で上記のような質問をしました。間違った解釈かどうか確かめたいのです。意見をお聞かせいただければ幸いです。
No.20840 【A-2】
Re:CODの空試験について
2007-01-31 22:21:43 JK （
試料について過剰に入れる量と、空試験で入れる量とが同じであれば、まずは同等といってもよいのではないでしょうか。
このようなことは考えたこともありませんでした。
回答に対するお礼･補足
たまたまJISを読み返していたらこの記述に気がつきました。かなりあせっています。
No.20841 【A-3】
Re:CODの空試験について
2007-01-31 22:34:59 yone （
なんちゃって計量士さんも書かれていますが、銀イオンは触媒作用もあるので高塩濃度の試料に対しては過剰量を硝酸銀で１ｇ添加することになっています。
これは、空試験の添加量１ｇに合わせた量と言うことで、答えはお解りでしょう。
回答に対するお礼･補足
わかりやすく説明をしてくださってありがとうございました。 空試験においては触媒量を添加すれば良いということですね。
分析前にJISの記述を正しく理解することができ大変参考になりました。yune様、なんちゃって計量士様本当にありがとうございました。
No.20849 【A-4】
水５ml 忘れないで
2007-02-01 11:32:42 なんちゃって計量士 （
『空試験は1ｇ添加＋水５ml』ここが重要なのです。
注）常に粉態で使用するならば当然別です。
同様な理由で硝酸銀溶液200ｇ/ｌを使用した場合と500ｇ/ｌを使用した場合には、数値を比較するのにはためらいが当然あります。
まあ、元々、別の場所で計測したCODを比較するにはためらいがありますけど。
回答に対するお礼･補足
試料に、当量よりも1ｇ過剰の硝酸銀粉末+水5ｍｌ添加した場合
空試験は硝酸銀1ｇ+水5ｍｌ添加するということでしょうか？
では、試料に硝酸銀溶液20％10ｍｌ添加した場合は
空試験では硝酸銀溶液20％5ｍｌ添加ということでしょうか？
硝酸銀を溶液として添加した場合、粉末で添加した場合で添加の仕方が変わるということですね。？
No.20851 【A-5】
Re:小生はそのように読んでいます
2007-02-01 13:48:53 なんちゃって計量士 （
では、試料に硝酸銀溶液20％10ｍｌ添加した場合は空試験では硝酸銀溶液20％5ｍｌ添加ということでしょうか？>
>
小生はJIS0102を読む限りにおいては、そのように判断しています。ですからA-1で『そんなことかいてありますか？再度よく読んで見ましょう。』となるのです。
水の添加に関しては『1ｇ＋水５ml添加』
500ｇ/ｌの場合には『２ml添加』
空試験の場合『1ｇ＋水５ml添加』
『硝酸銀の粉末を加えることで代用』
『加える硝酸銀溶液が１０mlを超える場合』
の記載を総合判断するとJIS0102はそのような形を求めていると判断しています。
実際、ご自身で、CODに影響を与えない水を５、１０、１５mlと加えてCODを計られると納得できると思います。結構ばらつきます。結局、容量が増えるので、昇温までの時間が大きくなるので、酸化の状況が変動するからと思います。
硝酸銀の量に関しては『触媒としての役割』と申し上げましたが、実際、１、２、３、ｇと加えて計られると納得いただけると思いますが、過剰に関しては余り大きな変動は出ません。
No.24791 【A-6】
Re:CODの空試験について
2007-09-08 15:20:09 KI （
>汽水域や海水等塩化物イオンの高い試料を分析する際、空試験に添加する硝酸銀は同量をいれるべきでしょうか？JIS K0102CODMｎの注意事項には空試験は1ｇ添加でよいとあります。
>
初めまして。CODの空試験に関しまして便乗して質問させていただきます。
私は海水中のCODを分析する際に、硝酸銀（200g/l）5mlを加えた後、硝酸銀粉末を9g加え塩化物をマスキングしています。
その時の、空試験では硝酸銀（200g/l)5mlを加えた後に硝酸銀粉末を海水試料と同じように9g加える必要はないということでしょうか？
皆様の回答を拝見して、これまで私は空試験にも硝酸銀粉末を試料と同様に加えていたので不安になりました。
測定値にあまり差がないという事なので、自分でも調べてみようと思いますが、空試験に過剰に加えないのには理由があるのでしょうか？
皆様のご意見をお聞かせください。
No.24814 【A-7】
Re:新しいスレッドを起こすべきですね。
2007-09-09 22:48:18 なんちゃって計量士 （
>
不安になる必要はありません。大きく測定値が変わる事はないですから。
>測定値にあまり差がないという事なので、自分でも調べてみようと思いますが、空試験に過剰に加えないのには理由があるのでしょうか？>
>
過剰に加えても、試薬が無駄になりますから。
ただ、それ以前に、海水のCODを通常法ですか。
私は行ったことがございませんので回答には自信がありません。
No.24828 【A-8】
Re:CODの空試験について
2007-09-10 15:38:27 たろーめん （
はずしていたら申し訳有りません。
空試験の意義を考慮いただければおのずと答えは出ると考えます。
すなわち、空試験は純水のCODをゼロと仮定し、各試薬のCODを確認するために行います。
ですから試料に用いた量と等量加えなければ意味がありません。
よろしくご検討ください。
No.24856 【A-9】
Re:CODの空試験について
2007-09-11 23:08:13 KI （
現在、硝酸銀を過剰に加えた場合とそうでない場合とでの比較を行っています。
他部署の先輩に尋ねたところ、銀は高いからもったいないよ、と言われました・・・
次回からは新しいスレをたてて質問しますので、またよろしくお願いします。
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