全窒素測定(JIS K0102 45.2)について

No.16162 2006-04-18 04:45:59 Aladin

日常的に事業場排水の全窒素を測定しています。
現在はTN計を用いて分析(JIS K0102 45.5)で測定していますが、環境省の定める公定法(45.1or2)で測定を依頼されました。分解瓶にテフロン瓶を用い分解を行いましたが測定結果のばらつきが大きく困っています。テフロン瓶の気密性が悪く外気からコンタミしたのだろうと言われました。
そこで、
１．分解の際に使用する容器は何がいいのか？
２．気密性を保つために何か工夫をされているのか？
３．その他、分析のポイント
など、ありましたらよろしくお願いします。

No.16168 【A-1】

Re:全窒素測定(JIS K0102 45.2)について

2006-04-19 11:42:03 JC （

器具類の汚染の可能性はありませんか？
器具類は室内の雰囲気により汚染される事が多いので、必ず使用する直前に
よく洗浄してから使用する必要があります。

分解瓶はネジ口バイアル付きの耐圧・耐熱性のテフロン製又はガラス製の瓶が用いられますが、
ガラス製の場合、アルカリにより瓶の素材であるシリカが溶出し、瓶の損傷を招くと共に、
シリカが吸光光度法の妨害になる事があるので、テフロン製の方がよろしいと思います。
もしくは使い捨てタイプのポリプロピレン製のものもあります。

それから、オートクレーブで使用する水は水道水ではなく、純水の方がよろしいです。

回答に対するお礼･補足

回答、ありがとうございます
器具類は十分に超純水で洗浄しているので汚染は無いと思いますが・・・。
オートクレーブの水の話は参考になりました。
ありがとうございます。

No.16830 【A-2】

Re:全窒素測定(JIS K0102 45.2)について

2006-06-06 23:29:07 寒山拾得 （

うろ覚えなので間違っている部分があるかもしれませんが・・・

器具洗浄には、例えば３％塩酸浸漬（付着性タンパクの除去の意味だと思います）を行い、T-N専用としたほうが良いようです。
さらに、紫外吸光で行う場合は測定時ｐＨ（＝塩酸濃度）や水酸化ナトリウム（窒素分析用）の使用についても、念のため確認されたほうが良いと思います。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。
参考にさせていただきます

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