フッ素蒸留処理について

No.16081 2006-04-13 02:56:13 ちひろ

はじめまして。フッ素の分析をしているものです。
現在、試料として非常に塩の多いもののフッ素を分析しているのですが、なかなかうまくいきません。というのも、蒸留前に250mlの試料を濃縮して30ml以下にしているのですが、その時点で結晶が大量に発生してしまう点と、いざ蒸留しようとすると、塩による影響か、過塩素酸の沸点が低下してしまい、100℃に達する前に過塩素酸が蒸発しだし、ガスが大量に出てしまうのです。それでも無理やり続けても過塩素酸が完全に蒸発してしまい、蒸留フラスコ内には固形の結晶ができて、フッ素が蒸留できません。このような場合どのような処理をすればうまく分析することができるでしょうか？
ちなみに現在は、50mlの濃縮でなんとか蒸留作業を行っています。しかしこれでは、低濃度の場合測れませんよね?
若輩者な上に、フッ素の分析を始めたばかりなので分からない事が多く、勉強しながら分析を行っている状況です。どなたか教えてください。よろしくお願い致します

No.16161 【A-1】

Re:フッ素蒸留処理について

2006-04-18 16:30:05 なべちん （

今回のケースとは違いますが、塩素イオンが大量に含まれ、さらにある条件が整えば負の妨害を与える、という事例があるようです。
その場合、塩素イオンの除去が必要になりますが、硫酸銀(硝酸銀では駄目だそうです)を蒸留フラスコ内に添加し塩化銀の沈殿を生成させれば大丈夫なようです。
この考え方を利用して、何か沈殿を生成させる方法を検討してみてはいかがでしょうか。

これぐらいのことしか言えませんが、参考になればいいです。

回答に対するお礼･補足

丁寧なご回答ありがとうございます。
塩素イオンが大量に含まれている場合でもそのようなことがあるのですね。勉強になりました。
確かにその場合と同じように、何か沈殿を生成させるというのもひとつの方法ですね。早速検討してみます。
大変参考になりました。ありがとうございます。